[发明专利]三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法

说明书

本发明提供三氯蔗糖‑6‑乙酯的提取方法，包括在“单酯法”制备三氯蔗糖的生产过程中，在由蔗糖‑6‑乙酯氯化制备三氯蔗糖‑6‑乙酯的氯化工段后，对所获得的酸性物料用碱进行中和，然后加入非极性或低极性溶剂，搅拌后静置，使三氯蔗糖‑6‑乙酯形成固体并沉降，然后进行固液分离，获得三氯蔗糖‑6‑乙酯固体粗品，任选地，对液体部分精馏分离后回收利用，以及对三氯蔗糖‑6‑乙酯固体粗品进行重结晶。

技术领域

本发明涉及甜味剂生产领域，特别是涉及食品甜味剂三氯蔗糖制备过程中的关键中间体三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法。

背景技术

三氯蔗糖是目前世界上性能最为优良的高甜度食品甜味剂之一，其具有甜度大、甜味特性好及不被人体吸收等特点。三氯蔗糖在水中溶解度较大，且溶解时不产生气泡，因此广泛应用于碳酸饮料中。三氯蔗糖是以蔗糖为主要原料，经化学处理的天然半合成的甜味剂。

目前大多数生产企业都采取“单酯法”生产三氯蔗糖，即：首先对蔗糖进行酯化，获得蔗糖-6-乙酯，然后氯化，生成三氯蔗糖-6-乙酯，提纯生成的三氯蔗糖-6-乙酯，然后再水解脱乙酰基，生成三氯蔗糖。

在单酯法制备三氯蔗糖的过程中，中间体三氯蔗糖-6-乙酯的制备和提取是非常关键的步骤。在氯化步骤中，国内企业大都是选用氯化亚砜作为氯化剂，三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，由蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯。在氯化反应结束后，将反应物料用碱性物质中和，然后将物料进行蒸馏，以脱除溶剂三氯乙烷和DMF，剩余的物料加入一定量的水，制成三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，再进行结晶，过滤，从而提取三氯蔗糖-6-乙酯固体。

CN1271077C公开了一种三氯蔗糖-6-乙酯的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖-6-乙酯加入含有DMF的溶剂中，用氯化亚砜作为氯化剂，分三个温度阶段氯化，获得三氯蔗糖-6-乙酯，将反应混合物冷至室温，用碱液调节pH至中性，然后用乙酸乙酯萃取三氯蔗糖-6-乙酯，对萃取获得的有机相进行蒸馏除去乙酸乙酯，得到三氯蔗糖-6-乙酯的浓缩溶液，向该溶液里加入少量醚类溶剂或水，得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。

上述现有技术的方法中，有一个很大的难点困扰着各生产厂家，就是在对三氯蔗糖-6-乙酯的溶液进行脱除溶剂的过程中，由于溶剂的沸点比较高，例如三氯乙烷沸点114℃，DMF沸点153℃，乙酸乙酯沸点77℃，并且需要脱除的溶剂量大，通常都需要加热蒸馏很长时间，例如10小时以上；而三氯蔗糖-6-乙酯在超过70℃的温度下长时间受热，容易焦化或分解，因此脱除溶剂的过程必须采用高真空低温蒸馏，导致工艺操作成本高。即便如此，在蒸馏脱除溶剂的过程中还会造成10％以上的三氯蔗糖-6-乙酯分解，和20％以上的DMF分解。

发明内容

本发明提供一种三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法，包括在三氯蔗糖的生产过程中，在由蔗糖-6-乙酯氯化制备三氯蔗糖-6-乙酯的氯化工段后，对所获得的酸性物料用碱进行中和，然后加入非极性或低极性溶剂，搅拌后静置，使三氯蔗糖-6-乙酯形成固体并沉降，然后进行固液分离，获得三氯蔗糖-6-乙酯固体粗品，任选地，对液体部分进行精馏分离后回收利用。

本发明的三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法避免了在中和步骤后长时间加热脱除溶剂造成的三氯蔗糖-6-乙酯的分解，减少了DMF的分解，同时液体部分的回收利用降低了生产成本。

任选地，用水对上述方法所获得的三氯蔗糖-6-乙酯固体粗品进行重结晶，获得三氯蔗糖-6-乙酯晶体。

具体实施方式

除非另外定义，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的相同含义。在相抵触的情况下，以本说明书中的定义为准。

除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。

本发明的三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法适用于所有采用“单酯法”生产三氯蔗糖的过程，无论蔗糖-6-乙酯的氯化步骤中采用何种氯化剂和溶剂。