[发明专利]一种复合脱酯活性黑染料、其制备方法及应用

说明书

本发明提供一种复合脱酯活性黑染料，其特征在于，至少包含下述式(1)和式(2)所示的两种染料化合物，主要由C.I.活性黑5经过部分脱酯制备或者由80‑95份式(1)所示染料化合物和5‑20份式(2)所示染料化合物复配而成，具有较高的反应活性，良好的固色率，极佳的染深性以及较高的乌黑度，适用于毛、锦、棉的等纤维染色和印花。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种复合活性染料，特别涉及一种复合脱酯活性黑色染料及在毛、锦、棉纤维染色和印花的应用。

背景技术

近年来，我国活性染料需求不断增大，产量逐年上升，对其应用性能要求越来越高。C.I.活性黑5是一种生产量大、应用广泛的双活性基偶氮染料，但其直接性、稳定性、提升性等应用性能有待提高。在应用时其利用率低，对纤维材料进行染色和印花后，乌黑度也不够丰满，特别是对毛、锦、棉等纤维材料染色和印花效果不佳，不能达到市场的越来越高的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合脱酯活性黑染料、其制备方法及其应用。本发明制备的复合活性黑染料对毛、锦、棉等纤维材料染色和印花好，具有较高的乌黑度，高反应性、高提升力、高溶解度，优异的固色能力等良好的应用性能。

本发明的目的是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合脱酯活性黑染料，其特征在于，主要由C.I.活性黑5经过部分脱酯制备或者由5-20份完全脱酯C.I.活性黑5与80-95份C.I.活性黑5复配而成。本发明的复合活性黑染料主要含有如式(1)和式(2)所示的染料化合物，

上述式(1)、(2)染料结构化合物可按照下面合成方法制得：例如，式(1)所示的染料化合物为C.I.活性黑5，其可由已经公开的专利或文献制备而成：

将87.9g对位酯加入适量的冰水打浆1小时，降温至5℃搅拌30分钟，在5℃时加入30％的盐酸35g继续搅拌30分钟，将21.5g亚硝酸钠配成30％的水溶液后，在30分钟内加入到对位酯与盐酸的混合物中进行重氮化反应。维持温度T为5-8℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。消除多余的亚硝酸钠后将重氮盐加入58g的H酸单钠盐中，维持温度T为3-8℃反应5小时后用小苏打粉将pH值调至6.0-6.5，维持温度T为8-12℃，pH为6.0-6.5反应2小时，即可得到式(1)染料。

式(2)染料由C.I.活性黑5为基础，完全脱酯制备而成：

将式(1)染料结构的化合物溶液，用纯碱粉将pH调至7.5-9.5，升温至45-60℃，并维持温度T为45-60℃；待pH值下降，快速加入定量的纯碱粉末，保温反应，待pH值稳定，到达脱酯终点，得符合式(2)的染料。

该复合脱酯活性黑染料混合物，还可以由C.I.活性黑5经过部分脱酯制备而成：

将式(1)染料结构的化合物溶液，用配置好的纯碱水溶液将pH调至7.0-8.5，升温至35-50℃，并维持温度T为35-50℃；保温并保持pH值反应一段时间，停止调碱，继续保温反应，待pH值稳定，到达反应终点，直接得符合式(1)、(2)的复合脱酯活性黑染料。

本发明是一种复合脱酯活性黑染料是由上述式(1)、(2)两种不同的染料化合物按照不同的重量份数复配而成的，其中式(1)染料化合物为80-95份，式(2)染料化合物为5-20份。本发明是由两种不同的双偶氮染料复配而成的复合脱酯活性黑染料，适用于毛、锦、棉等纤维材料染色和印花。

发明效果

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明复合脱酯活性黑染料具有以下特点：

1.基于其水溶性基团的存在，本发明的复合脱酯活性黑染料具有高溶解，可达到350g/L；