[发明专利]一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，属于化工领域。该方法以季戊四醇为原料经过酯化、脱酸、酰化、碱洗、水洗、脱色、脱水、过滤等一系列工序，得到高品质的季戊四醇四乙酸酯产品。产品指标：含量≥99.0%，羟值≤1.0 mgKOH/g，水分≤0.10%，酸值≤0.1 mgKOH/g，皂化值730～740 mgKOH/g，熔点79～81℃。生产的季戊四醇四乙酸酯产品酸值低、羟值低、水分低，可以应用于高品质的基础油配方中使用。本发明对于工业生产季戊四醇的脂肪酸酯具有重要的参考价值。

技术领域

本发明涉及一种由季戊四醇和乙酸反应，制备合成季戊四醇四乙酸酯的方法，属于化工领域。

背景技术

季戊四醇是一种非常重要的有机化工原料，大量应用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及医药、炸药等。

季戊四醇的脂肪酸酯由于分子结构的特殊性，酯基多且β位上没有活泼氢原子，使得其具有极佳的热稳定性和抗氧化性，因此季戊四醇具有优良的高低温性能，闪点高、倾点低、沸点高，可用作发动机的机油、高温链条油、冷冻油、润滑油的基础油配方。

季戊四醇四乙酸酯作为一种合成机油的基础油配方，必须对其品质有严格的要求，以往的发明专利（公开号103539664A、104447453A、103649040A）生产的季戊四醇脂肪酸酯，其关键的三个指标：酸值、羟值和水分都偏高，应用于基础油配方会给油品的高温性能带来致命的破坏。

因此，本发明提供一种制备高品质的季戊四醇四乙酸酯方法，生产的季戊四醇四乙酸酯产品酸值低、羟值低、水分低，可以应用于高品质的基础油配方中使用。参照本发明方法亦可合成其他高级脂肪酸的季戊四醇酯，例如丁酸、己酸、辛酸、癸酸的季戊四醇酯，本发明对于工业生产季戊四醇的脂肪酸酯具有重要的参考价值。

发明内容

本发明为解决现有技术的问题，提供一种以季戊四醇和乙酸反应制备合成高品质季戊四醇四乙酸酯的方法，实现成本低、收率高、生产安全、简单易行的工业化生产，制备的季戊四醇四乙酸酯具有酸值低、羟值低、含量高、色泽浅等优点，可以应用于发动机润滑油配方中作为高温耐磨剂使用。

为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于以季戊四醇为原料与乙酸发生酯化反应，制备高品质季戊四醇四乙酸酯，包括以下步骤：

a）先将固体季戊四醇和乙酸按一定质量比投入酯化釜，加入一定量的催化剂、带水剂，搅拌升温，开始酯化反应，酯化温度控制在100～140℃；酯化时间控制在6～10 h，优选酯化时间为7～8 h。反应过程中及时从分水器中分出酯化产生的水，直至不再有水产生，酯化反应达到终点，停止反应；

b）将酯化完成的物料转入脱酸釜，真空条件下脱出过量的乙酸和带水剂；脱酸过程在真空度0.094～0.096MPa下进行，脱酸温度为70～150℃，优选脱酸温度为80～130℃，脱出的乙酸和带水剂返回酯化釜内重复使用；

c）加入乙酸酐进行酰化反应，乙酸酐用量为脱酸物料总质量的4～10%，优选用量为6～8%。酰化温度为120～160℃，优选酰化温度为135～140℃。酰化完成的物料在真空条件下脱出乙酸和乙酸酐，得到初酯产品，脱酸过程在高真空度0.096～0.098MPa下进行，脱酸温度为70～150℃，优选脱酸温度为80～140℃，脱出的乙酸和乙酸酐返回酯化釜内重复使用；

d）将脱酸后的初酯产品泵入碱洗釜，加入一定量的碱液，进行碱洗，静置分层，下层的酯液进入水洗釜；加入一定量的软化水，进行水洗，静置分层，下层的酯液进入精制釜，采用的软化水的用量为200～300kg水/吨粗酯产品；作为最优选，软化水的用量为250kg水/吨粗酯产品。

碱洗和水洗步骤的操作温度控制在85～90℃。

另外水洗步骤分出的上层水可以在配制碱液时重复使用，减少污水的排放。