[发明专利]模板-水热法制备四氧化三铁纳米线的方法在审

专利信息
申请号: 201711417347.6 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN108083344A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 胡军;左志立 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 纳米线 水热法制 还原 三价铁离子 四氧化三铁 合成纳米 一步合成 直径可控 还原剂 溶剂热 线阵列 乙二醇 溶剂 制备
【权利要求书】:

1.一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,所述方法为:

(1)阳极氧化铝模板的处理

将阳极氧化铝模板浸入无水乙醇中,超声15-25min,之后取出模板待其表面无水乙醇蒸发完全,再将模板置于十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡3-5h,之后取出模板置于50~90℃烘箱中烘干,备用;

所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为5~18g/L;

(2)制备溶胶

将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合,搅拌溶解,超声分散均匀,得到溶胶;

所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13:3~8:15~25;

所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30~50mL/g;

(3)灌注溶胶

将步骤(2)所得溶胶挤入步骤(1)处理好的阳极氧化铝模板的孔道中,得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板;

(4)前驱体的反应

将步骤(3)所得填充有溶胶的阳极氧化铝模板浸没于步骤(2)制备的溶胶中,静置5~12h后,升温至200~250℃反应8~10h,之后冷却至室温,取出模板;

(5)释放纳米线

将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入碱溶液中浸泡去除模板,即得Fe3O4纳米线。

2.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述阳极氧化铝模板直径为15mm,厚度为50~100μm;所述模板具有双通孔道,且孔道直径为40~60nm。

3.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为11.5g/L。

4.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13:5:20。

5.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(3)所述灌注溶胶采用真空过滤装置将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中,所述真空过滤装置包括:过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵,所述过滤漏斗置于抽滤瓶的瓶口,所述真空泵与抽滤瓶侧面抽气口连接;所述将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中的操作方法为:

将阳极氧化铝模板固定在过滤漏斗底部,将溶胶加入过滤漏斗中,利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空,过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到阳极氧化铝模板的孔道中,待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作,得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板。

6.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碱溶液中浸泡去除模板的方法为:将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入1mol/L的NaOH溶液中,浸泡2~3h,待模板全部溶解于碱溶液中时,Fe3O4纳米线即释放出来,收集后清洗、干燥。

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