[发明专利]超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法有效
| 申请号: | 201711417088.7 | 申请日: | 2017-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN108152104B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
| 发明(设计)人: | 秦秋明;李伟;吴杰;贾梦虹;马红蕾 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/25 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200000 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 超支 水性 聚氨酯 二氧化硅 填料 分离 定量 方法 | ||
1.一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
步骤1:提供超支化水性聚氨酯作为待分离样品,提供溶剂;提供分离膜;
步骤2:将待分离样品溶于溶剂,得到溶解溶液;
步骤3:使得溶解溶液通过分离膜;
步骤4:从分离膜上分离出二氧化硅填料;
所述分离膜为七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜;
所述七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜中,七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精、氮掺杂石墨烯、纳米羟基磷灰石之间的重量之比为1:5:(10~20);
所述七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜的制备方法,至少包括以下步骤:
称取相应重量份的纳米羟基磷灰石,研磨成150目,备用;
将研磨好的纳米羟基磷灰石和氮掺杂石墨烯混合均匀,再次进行研磨成200目,然后放置在500~600℃下进行焙烧,冷却至室温,得到氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜,然后再将氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜放置在质量浓度为15%的七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精溶液中,再向七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精溶液中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,在80℃下,静置处理2h,乙醇洗涤后,进行真空干燥,得到七(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精/氮掺杂石墨烯/纳米羟基磷灰石多孔膜。
2.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述溶剂为水、乙醇;所述水和乙醇之间的体积比为20:1。
3.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述步骤2的具体条件为:将待分离样品溶于溶剂中,室温下搅拌1~5h,得到溶解溶液。
4.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述步骤3的具体条件为:将步骤2中得到的溶解溶液加入到含有分离膜的烧杯中,将含有溶解溶液的烧杯进行超声震荡,所述超声震荡的条件为:温度为50~60℃;时间为1~2h。
5.如权利要求1所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述步骤4的具体条件为:将步骤3中得到的分离膜放置在乙醇溶剂中,超声震荡1~5h。
6.如权利要求4所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述步骤3中,超声震荡的频率为50~80千赫兹。
7.如权利要求5所述的超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离方法,其特征在于,所述步骤4中,超声震荡的频率为30~40千赫兹。
8.一种超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的定量方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
步骤1:采取权利要求书1~7任意一项所述的分离方法得到二氧化硅填料,得到含有二氧化硅填料的溶液;
步骤2:将含有二氧化硅填料的溶液采用分光光度法分析得到。
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