[发明专利]一种青蒿素绿色提取工艺

说明书

技术领域

本发明属于青蒿素制备工艺领域，具体涉及一种青蒿素绿色提取工艺。

背景技术

青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体，它的茎中不含药青蒿，青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”；抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基，自由基与疟原蛋白结合，作用于疟原虫的膜系结构，使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏，线粒体肿胀，内外膜脱落，从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏；此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；现行的青蒿素提取工艺存在提取时间长，提取率低，溶媒、能源消耗大，环境污染大等缺点，因此有必要对青蒿素的提取工艺进行改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种青蒿素绿色提取工艺。

本发明的目的是这样实现的：一种青蒿素绿色提取工艺，包括如下步骤：

1）原料干燥处理：将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过程中微波节能干燥设备的温度设置为42℃，干燥处理时间为40分钟，至青蒿原料水分降为5-7%时，取出青蒿原料装袋，入库保存；

2）青蒿素的初制：将步骤1）中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中，关闭提取罐的投料口,打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度控制在52℃范围内，将逆流提取液放出提取罐后,将提取液静置，待逆流提取液中的杂沉淀后取上清液使其通过硅胶柱，硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，收集从硅胶柱中脱洗出来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，将浓缩液放至结晶罐中结晶21小时，结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在20℃-30℃，结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品；

3）青蒿素的精制：将步骤2）中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-75倍93-95%乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/3-3/4后，将浓缩液放到结晶罐中，静置在常温下自然结晶15-20小时，结晶完成后将母液抽滤掉后得到晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。

本发明的有益效果：可有效降低生产成本、提高经济效益解决青蒿素在提取过程中受热分解而影响收率的问题节能、降耗、清洁、大幅减少废弃物排放，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

具体实施方式

实施例

一种青蒿素绿色提取工艺，包括如下步骤：

1）原料干燥处理：将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过程中微波节能干燥设备的温度设置为42℃，干燥处理时间为40分钟，至青蒿原料水分降为5-7%时，取出青蒿原料装袋，入库保存；

2）青蒿素的初制：将步骤1）中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中，关闭提取罐的投料口,打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度控制在52℃范围内，将逆流提取液放出提取罐后,将提取液静置，待逆流提取液中的杂沉淀后取上清液使其通过硅胶柱，硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，收集从硅胶柱中脱洗出来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，将浓缩液放至结晶罐中结晶21小时，结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在20℃-30℃，结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品；

3）青蒿素的精制：将步骤2）中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-75倍93-95%乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/3-3/4后，将浓缩液放到结晶罐中，静置在常温下自然结晶15-20小时，结晶完成后将母液抽滤掉后得到晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。

本发明在实施时，可有效降低生产成本、提高经济效益通常青蒿原料采收期仅一个月时间，而加工期长达10个月，按国家药典标准收购的原料（含水份14%）在自然条件下超过90天，原料中青蒿素含量会逐步下降，经过多年的考察记录分析证明，造成青蒿素含量下降的主要原因是水份和温度，其中水份占70%左右、温度占30%左右，在一个生产周期内〔一般为当年8月到次年6月〕原料中青蒿素的含量平均下降20%，而本发明青蒿素绿色提取工艺设有对原料干燥处理的步骤，用无污染的原料干燥处理工艺使原料含水量降到7%以下，延缓原料在库存中青蒿素含量的下降，同时，由于提取溶媒是不溶于水的石油醚，青蒿原料含水量下降，可以提高石油醚进入青蒿原料中的份量，使得青蒿原料中更多的青蒿素溶解在石油醚中，如假设每吨青蒿原料水份为14%时，1吨青蒿原料中就有140㎏青蒿原料中的青蒿素不能提取出来，当青蒿原料水份为7%时，1吨青蒿原料中就只有70㎏青蒿原料中的青蒿素不能提取出来，每吨青蒿原料就能提高70㎏原料的利用率，以青蒿原料收购入库平均青蒿素含量7‰计算，传统提取工艺1吨青蒿原料可以提取青蒿素4.2㎏，理论上采用本发明绿色提取工艺1吨青蒿原料可以提取青蒿素5.33㎏，提取率明显得到提高，可有效降低生产成本、提高经济效益。另外，在逆流提取后剩余的青蒿渣内的石油醚被完全回收及步骤4）废弃物回收利用从废弃母液中回收石油醚、青蒿油、青蒿腊也能有效提高经济效益。经过统计分析与传统的生产工艺相比本发明青蒿素绿色提取工艺可使生产成本可下降三分之一，能耗降低三分之二，三废的排放减少四分之三以上，具有显箸的社会经济效益；解决青蒿素在提取过程中受热分解而影响收率的问题青蒿素是热敏性物质，不仅青蒿原料中的青蒿素在伏天高温条件下会受热分解，就是在提取过程中加温时间长了青蒿素也会受热分解而影响收率。本发明通过缩短提取时间和控制温度技术解决青蒿素在提取过程中受热分解而影响收率的问题：采用逆流提取技术缩短批（1000㎏）提取时间2小时，其次选用质量好沸点低的提取溶媒，而后控制提取温度来延缓青蒿素受热分解速度而最大限度使青蒿素收率不受太大的影响；节能、降耗、清洁、大幅减少废弃物排放传统生产青蒿素工艺中的溶媒消耗指标是每生产一公斤青蒿素消耗石油醚36kg、丙酮2kg，其中石油醚是在提取过程中通过残渣带走和尾气挥发消耗的，而丙酮则是在洗脱硅胶柱中的杂质过程中随硅胶而带走的。本发明青蒿素绿色提取工艺采用逆流提取技术，降低了石油醚的用量，在步骤4）废弃物回收利用中回收部分石油醚，在逆流提取后剩余的青蒿渣内的石油醚也被完全回收，因此石油醚的消耗量大幅度减少，另外本发明在石油醚洗脱硅胶柱后用回收的热水取代丙酮洗脱硅胶中的杂质，不再消耗丙酮，真正做到节能、降耗、清洁生产、也可大幅减少废弃物排放，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。