[发明专利]对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂在审

专利信息
申请号: 201711414334.3 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN108079938A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 北京益清源环保科技有限公司
主分类号: B01J20/12 分类号: B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
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地址: 102417 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 混合液改性 改性蛭石 吸附性能 正磷酸盐 吸附剂 水体 氨基 二氟乙酸甲酯 吡嗪甲酸甲酯 甲硫基嘧啶 三氟苯甲酸 硝基苯甲酸 氮杂吲哚 氟苯乙酸 氟磺酰基 氰基吡嗪 二氨基 氯吡嗪 喹啉酮 蛭石 清洗
【权利要求书】:

1.一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂,其特征在于,制备该蛭石吸附剂方法的具体步骤如下:

(1)将59.3克粒径为2~4cm的蛭石加入到500mL质量百分比浓度为85%的乙醇溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体得到物质A0,物质A0经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟,得到物质A;

(2)将25.5克3-甲基-2-硝基苯甲酸在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H1;

(3)将物质A加入到混合液H1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,将物质B1在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B2;

(4)将11.7克6-氨基-2(1H)-喹啉酮在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H2;

(5)将物质B2加入到混合液H2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,将物质B3在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B4;

(6)将2.9克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺和7.6克3-氯-2-吡嗪甲酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H3;

(7)将物质B4加入到混合液H3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,将物质B5在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B;

(8)将22.9克2-氯-4-甲硫基嘧啶加入到800mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液J1、混合液J2、混合液J3、混合液J4;

(9)将7.29克5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪加入到200mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;

(10)将混合液J1和8.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;

(11)将物质B加入到混合液L1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C1,将物质C1在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C2;

(12)将混合液J2和8.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;

(13)将物质C2加入到混合液L2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C3,将物质C3在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C4;

(14)将混合液J3和7.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;

(15)将物质C4加入到混合液L3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C5,将物质C5在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C6;

(16)将混合液J4和7.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4;

(17)将物质C6加入到混合液L4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C7,将物质C7在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C8;

(18)将混合液J5和6.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L5;

(19)将物质C8加入到混合液L5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C9,将物质C9在75℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C;

(20)将9.37克SnCl4和10.34克SbCl3加入到800mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5;

(21)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;

(22)将物质C加入到混合液N1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到D2;

(23)将140mL摩尔浓度为0.47mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;

(24)将物质D2加入到混合液N2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到D4;

(25)将140mL摩尔浓度为0.57mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;

(26)将物质D4加入到混合液N3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到D6;

(27)将140mL摩尔浓度为0.67mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N4;

(28)将物质D6加入到混合液N4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到D8;

(29)将140mL摩尔浓度为0.77mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.29mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N5;

(30)将物质D8加入到混合液N5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D9,物质D9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到D;

(31)将25.3克氟磺酰基二氟乙酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到1500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5;

(32)将3.2克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液P1;

(33)将4.1克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;

(34)将物质D加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E1,物质E1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质E2;

(35)将2.8克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液P2;

(36)将3.7克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;

(37)将物质E2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E3,物质E3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质E4;

(38)将2.4克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液P3;

(39)将3.3克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;

(40)将物质E4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E5,物质E5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质E6;

(41)将2.0克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液P4;

(42)将2.9克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;

(43)将物质E6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E7,物质E7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质E8;

(44)将1.6克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液P5;

(45)将2.5克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q5;

(46)将物质E8加入到混合液Q5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E9,物质E9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟,得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。

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