[发明专利]一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂及其制备方法在审
申请号: | 201711413729.1 | 申请日: | 2017-12-24 |
公开(公告)号: | CN108203490A | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 高强;李建章;罗晶;李晓娜 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/12;C09J161/32 |
代理公司: | 烟台炳诚专利代理事务所(普通合伙) 37258 | 代理人: | 李慧 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强酸 弱酸 纳米淀粉 脲醛树脂 二甲基吡啶 淀粉晶体 氧化纳米 胶黏剂 摩尔比 改性 胶接 制备 催化剂 低毒脲醛树脂 甲醛释放量 抗冲击能力 树脂分子量 分散均匀 工艺合成 合成工艺 合成过程 基本流程 树脂分子 树脂结晶 现有设备 结晶区 支化度 树脂 可用 软段 缩聚 硬段 尿素 甲醛 改造 | ||
1.一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂,其特征在于:由甲醛、尿素、氧化纳米淀粉晶体和催化剂制备而成,其中,所述催化剂为N,N’-二甲基吡啶,所述的甲醛︰尿素的摩尔比为0.9-0.8,所述催化剂剂占总重量的0.1-0.2%,所述氧化纳米淀粉晶体占总重量的0.5-0.6%。
2.根据权利要求1所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂,其特征在于,所述氧化纳米淀粉晶体的制备方法为:将3 mol/L的硫酸和质量分数10%的淀粉溶液加入三口烧瓶中,在40℃条件下水解5天,得到的水解产物经反复离心后用去离子水透析到中性,得到纳米淀粉晶体;然后,将质量分数1%的纳米淀粉晶体置于三口烧瓶中恒温至50℃,加入质量分数0.5%四氯化锡和质量分数1%次氯酸钠,加热在50℃反应1小时,后升温至90℃,搅拌20分钟,冷冻干燥,制得。
3.一种如权利要求1或2所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括下列制备步骤:
(1)按照上述重量配比称量各组分,将甲醛放入三口瓶中,加入第一批尿素,使甲醛与尿素摩尔比为1.9,调节pH值为6.0,在30分钟内升温至90℃,保持pH=5.5-6.0,保温20分钟后加入氧化纳米淀粉晶体,保温30分钟;
(2)控制pH值为3.0,加入催化剂,控制温度在80℃反应至粘度:25℃、涂-4杯20-21秒,加入第二批尿素,使甲醛与尿素摩尔比为1.2,调节pH值为3.0,反应至粘度:25℃、涂-4杯25-26秒,调节pH值为6.0;
(3)加入第三批尿素,使甲醛与尿素摩尔比为0.9-0.8,反应30分钟,调节pH=7降温40℃出料。
4.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述甲醛为质量浓度37%的甲醛溶液。
5.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:调节pH值使用的碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:调节pH值使用的酸为甲酸。
7.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述氧化纳米淀粉晶体的制备方法为:将3 mol/L的硫酸和质量分数10%的淀粉溶液加入三口烧瓶中,在40℃条件下水解5天,得到的水解产物经反复离心后用去离子水透析到中性,得到纳米淀粉晶体;然后,将质量分数1%的纳米淀粉晶体置于三口烧瓶中恒温至50℃,加入质量分数0.5%四氯化锡和质量分数1%次氯酸钠,加热在50℃反应1小时,后升温至90℃,搅拌20分钟,冷冻干燥,制得。
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