[发明专利]一种APT蒸发结晶母液净化综合利用的方法

说明书

本发明公开了一种APT蒸发结晶母液净化综合利用的方法，该专线加密认证系统的元素包括：硫酸除铅法、水解除锑铋、热分解法、铜置换法、氯化钠沉淀法。本发明的有益效果是：反应的速度快，反应所需要的时间短；除铅渣的过滤性能好，易于洗涤和过滤除铅渣的渣量小，处理比较简单银、锑、铋水解时的PH值相差较大，水解的终点容易控制；除锑、铋比较彻底，渣中含银低；容易带入其他杂质，钠离子在电解液中不断积累，使电解液粘度增大、电阻升高，随着沉淀剂的加入，容易使电解液体积膨胀，造成溶液中银离子浓度降低，可以脱除铜、铅、铋等多种杂质；溶液中的铜以碱式碳酸铜或用铁粉置换溶液中的铜粉形式产出。

技术领域

本发明涉及一种母液净化方法，具体是一种APT蒸发结晶母液净化综合利用的方法，属于母液处理技术领域。

背景技术

APT是原子探针层析技术的简称，可以确认原子种类并直观地重构出其空间位置，相对真实地显示材料中不同元素原子的三维空间分布，成为目前空间分辨率最高的分析测试手段，现有技术是利用APT蒸发结晶。

现有的APT蒸发结晶母液净化方法并不完善，这就使得APT蒸发结晶母液净化效果达不到最好，为APT蒸发结晶母液净化技术的进步带来了巨大的阻碍。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种APT蒸发结晶母液净化综合利用的方法，所述专线加密认证系统的元素包括：硫酸除铅法、水解除锑铋、热分解法、铜置换法、氯化钠沉淀法。

优选的，所述硫酸除铅法为：硫酸铅的溶度积为Ksp＝1.6×10-8，硫酸银的溶度积为Ksp＝1.4×10-5，两者的溶度积相差较大；硫酸除铅法是利用硫酸铅和硫酸银溶度积之间的差异，通过向银电解废液中加入硫酸使铅离子和硫酸根离子结合生成硫酸铅沉淀，而银离子仍然留在溶液中，从而达到除铅的目的。

优选的，所述水解除锑铋为：锑水解酸度为PH值＞1.0，铋水解PH值为2.5，银水解的PH值6，银、锑、铋水解时的PH值相差较大，通过加入氢氧化钠溶液调节银电解液的PH值，使锑、铋水解成相应的碱式硝酸盐沉淀，从而达到银电解液脱除锑、铋的目的。

优选的，所述热分解法为：硝酸铜的分解起始温度为170℃，200℃时硝酸铜的分解的速度已经非常剧烈，250℃硝酸铜的分解完全；而硝酸银的分解起始温度为440℃，硝酸铜的分解温度与硝酸银的分解起始温度相差270℃，热分解法就是利用硝酸铜的分解温度与硝酸银的分解起始温度相差较大，通过控制一定的温度范围，如在220～250℃恒温，达到硝酸铜的完全分解的温度，而硝酸银的未分解；硝酸铜的分解温度结束后，用热水浸出分解渣，使硝酸银结晶体溶解进入溶液，而氧化铜不溶于热水中，从而实现银、铜分离。

优选的，所述铜置换法为：铜置换法是利用铜银之间的标准电极电位的差异，用电解铜始极片或电解铜残极将银电解液中银置换出来，而杂质Pb2+、Bi3+、Sb3+

的标准电极电位比铜低，仍留在溶液中，从而使银和其他杂质分离；溶液中的铜用碳酸钠沉淀成碱式碳酸铜，或用铁粉置换溶液中的铜。

优选的，所述氯化钠沉淀法为：氯化银的溶度积为1.56×10-10，而氯化铜、氯化铅、氯化铋、氯化锑在水中的溶解度较大；氯化钠沉淀法是利用氯化银和氯化铜、氯化铅、氯化铋、氯化锑等水中的溶解度的差异，通过向银电解废液中加入氯化钠，使银离子和氯离子生成难溶的氯化银沉淀，而其他的杂质仍然留在溶液中，达到银和其他杂质元素的分离；沉银后液用碳酸钠沉淀成碱式碳酸铜，或用铁粉置换溶液中的铜。