[发明专利]一种氮化硼、氮化硼修饰玻碳电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种片状氮化硼的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将硼酸、碳源、硝酸和尿素混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液升温至300～500℃保温15～30min，得到前驱体，再将所述前驱体研磨成粉末，得到前驱体粉体；所述硼酸、碳源、硝酸和尿素用量的摩尔比为2：(2～4)：(4～6)：(5～7)；和

(2)将步骤(1)得到的前驱体粉体在通氨气且温度为700～1000℃的条件下保温2～5h，制得片状氮化硼；

所述方法进一步还包括将步骤(2)制得的片状氮化硼进行煅烧的步骤：所述煅烧的温度为500～700℃，所述煅烧的时间为1～3h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述水的用量为80～200mL；

所述碳源为一水合葡萄糖；和/或

步骤(1)中所述升温的升温速率为12～18℃/min。

3.由权利要求1或2所述的制备方法制得的片状氮化硼，其特征在于：

所述片状氮化硼的比表面积为800～1000m²/g，所述片状氮化硼对应(002)晶面的晶格间距为0.336～0.339nm。

4.一种氮化硼修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(a)用二甲基甲酰胺将权利要求1或2所述的制备方法制得的片状氮化硼配制成含有氮化硼的溶液；和

(b)将步骤(a)配制的含有氮化硼的溶液滴加至玻碳电极的表面，然后烘干，制得氮化硼修饰玻碳电极。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述玻碳电极为预处理过的玻碳电极，所述玻碳电极的预处理步骤为：

将玻碳电极依次采用粒径为0.2～0.4μm和粒径为40～60nm的三氧化二铝粉进行抛光处理，然后依次在乙醇和水中进行超声处理，最后用氮气吹干，得到预处理过的玻碳电极。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特在于，所述玻碳电极的预处理步骤还包括：

在玻碳电极依次经过抛光处理和超声处理从而得到洁净的玻碳电极之后，将所述洁净的玻碳电极置于浓度为0.4～0.6mmol/L的铁氰化钾与浓度为0.05～0.2mol/L的氯化钾的混合溶液中，然后在电位从-0.2V到0.6V的电位范围内，采用循环伏安法以60～220mV/s的扫描速率进行扫描至所获得的氧化峰与还原峰的电位差小于85mV，再从所述混合溶液中取出所述玻碳电极并将所述玻碳电极冲洗干净的步骤。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

步骤(a)配制的含有氮化硼的溶液的浓度为2～5g/L；和/或

步骤(b)中滴加用的含有氮化硼的溶液的用量为6～8μL。

8.由权利要求4至7任一项所述的制备方法制得的氮化硼修饰玻碳电极。

9.一种测定抗坏血酸、多巴胺和尿酸的方法，其特征在于：

所述方法采用权利要求4至7任一项所述的制备方法制得的氮化硼修饰玻碳电极作为工作电极、铂电极作为对电极和银/氯化银电极作为参比电极，组成三电极系统；

将所述三电极系统置于含有抗坏血酸、多巴胺和/或尿酸的磷酸缓冲溶液中，在电位从-0.2V到0.6V的电位范围内，采用循环伏安法和/或差分脉冲伏安法测定抗坏血酸、多巴胺和/或尿酸。