[发明专利]一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法有效
| 申请号： | 201711406948.7 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108276265B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 唐超;徐海涛;庞虎生;孟令坤;丁岩;徐慧;刘瑞兰;戎舟;江兵;庞宗强 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C45/81;C07C49/675;C07C49/697 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 210023 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 方法 | ||
1.一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将9-芴酮和2-溴-9-芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液，将溶液静置；
所述2-溴-9-芴酮和9-芴酮的质量比不小于4；
(2)取上清溶液于区域熔炼试管，然后将区域熔炼试管放入冷凝装置中冷凝处理；
(3)当试管中的上清溶液完全凝固，再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯，继续冷凝处理至完全凝固；
所述区域熔炼试管中上清溶液和溶剂对二甲苯的体积比为1：4；
(4)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器中并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，区域熔炼次数为5次，前2次调节纯化仪器的实验温度为60-70℃，实验速度为9-11mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40-45℃，实验速度为6-8mm/h；
(5)区域熔炼纯化实验后将区域熔炼试管分段分成8段样品，从1-8进行标号；
(6)除去每段样品的溶剂对二甲苯；
(7)每段样品分别进行HPLC检测，根据HPLC检测结果获得纯化物所在的区域段。
2.根据权利要求1所述的一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，所述步骤(1)中静置时间为2-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮的方法，其特征在于，所述所述步骤(4)中前2次调节纯化仪器的实验温度为65℃，实验速度为10mm/h，后3次调节纯化仪器的实验温度为40℃，实验速度为8mm/h。
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