[发明专利]一种磁性石墨烯分子印迹拉曼增强基底及制备方法、应用

权利要求书

1.一种采用磁性石墨烯分子印迹拉曼增强基底对三唑类农药进行SERS检测的方法，其特征在于，采用拉曼光谱仪进行检测，所述拉曼光谱仪的激光波长785nm，光源功率200mw，光学分辨率4cm^-1，扫描范围为250～2000cm^-1，积分时间4s，所述磁性石墨烯分子印迹拉曼增强基底采用以下步骤制备：

S1.将2.3～2.4g的FeCl₃·6H₂O、0.8～0.9g的FeCl₂·4H₂O分别超声分散在10mL的水中，然后将上述分散液加入80mL的水中，在80℃氮气保护下搅拌10min，然后加入10mL的质量分数25％氨水和0.1g的柠檬酸钠，80℃搅拌混合30min，冷却，磁分离得到Fe₃O₄磁纳米粒子；

S2.将0.2g的Fe₃O₄磁纳米粒子、160mL的乙醇与80mL的水超声分散均匀，再加入5mL的质量分数25％氨水，再加入0.7mL的四乙氧基硅烷，室温下搅拌反应12h，磁分离得到Fe₃O₄@SiO₂粒子；

S3.将0.2g的Fe₃O₄@SiO₂粒子超声分散在水中，然后加入5mL的质量分数25％氨水、60mL的水、120mL的体积分数50％乙醇溶液，超声分散均匀；再加入0.4mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，40℃下搅拌反应24h，磁分离得到Fe₃O₄@SiO₂-NH₂；

S4.将0.015g的氧化石墨烯和30mL的水超声分散均匀，加入0.01g的EDC和0.008g的NHS，超声搅拌30min，得到悬浮液，再加入0.1～0.15g的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂粒子，超声分散均匀后，在80℃搅拌加热反应1h，磁分离得到Fe₃O₄@SiO₂-GO；

S5.将0.0294g的三唑酮标准品完全溶解在10mL的乙腈中，以三唑酮作为模板分子，然后加入甲基丙烯酸，置于摇床上预聚合20min，得到预聚合反应液，所述甲基丙烯酸与模板分子的摩尔比为6：1；将0.05～0.1g的Fe₃O₄@SiO₂-GO超声分散在10mL的乙腈中，得到悬浮液，将该悬浮液加入到预聚合反应液中，再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04g的偶氮二异丁腈，超声5min后，充氮气除氧5min，密封后放入60℃水浴锅中震荡反应24h，所述乙二醇二甲基丙烯酸酯与模板分子的摩尔比为 10：1；反应结束后，磁分离得到Fe₃O₄@SiO₂-GO@MIP，磁分离得到产物后，用乙腈反复冲洗直至上清液澄清，60℃下烘干，再用乙酸-甲醇混合溶液在索氏提取管上洗脱模板，直至高效液相色谱法检测不到模板分子；乙酸-甲醇混合溶液中，乙酸与甲醇的体积比为1:9。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水为超纯水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，室温下搅拌反应12h是在1100r/min的搅拌转速下进行。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S5中，密封后放入60℃水浴锅中震荡反应24h是在110r/min的条件下进行。