[发明专利]一种等静压石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种等静压石墨的制备方法。

背景技术

石墨材料具有耐高温、耐腐蚀、自润滑等特性，在许多领域得到广泛应用。等静压石墨是20世纪 60 年代发展起来的一种新型石墨材料，与普通始末相比，等静压石墨具有高强度、高密度、高纯度化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高等特点，广泛用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。作为全球制造业大国和最大的光伏产品生产国，中国一直保持巨量的等静压石墨需求。近年来，随着国内光伏产业的迅猛发展，中国等静压石墨需求量逐年扩大。同期，由于中国等静压石墨生产企业技术基础薄弱，加上国外企业的技术封锁，中国等静压石墨产量和质量均未得到有效提升。2011年，中国等静压石墨需求量达1.8万吨，而同期等静压石墨产量仅为9500吨，供应缺口达8500吨。目前，中国新涉足等静压石墨业务企业普遍存在的技术储备不足及产品结构不合理等问题很难短期内得到解决。

中间相炭微球（MCMB）为一种人造石墨，由含有稠环芳烃的化合物(如重质油、煤沥青、石油沥青、中温沥青、二次煤沥青、萘、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃等)通过热缩聚反应发生中间相转变制得。中间相炭微球具有良好的化学稳定性、热稳定性、导电性和导热性等，是制备高性能炭材料的优质前驱体。并且，中间相炭微球具有良好的自粘结性，可以直接模压或等静压成型后，自烧结成为高密度各向同性碳材料（HDIC）。

发明内容

针对现有问题，本发明的目的在于提供一种等静压石墨的制备方法，包括以下步骤：

（1）原料的粉碎、筛分：将原料粉碎制成平均粒径不超过10μm的粉末，过600目-2000目筛，制得原料细粉，其中，所述的原料选自石油焦、沥青焦的任一种或其组合及其与中间相炭微球按照一定质量比配制而成的混合物，混合物中的中间相炭微球的质量分数为40-100%；在原料细粉中加入质量分数为1-15%的炭黑后，球磨至其混合均匀，制得原料混合物；

（2）原料混合物的等静压成型：将步骤（1）制得的原料混合物在常压下预热到50℃-100℃，将其装入橡胶模具中，在100-600Mpa压力下等静压成型，保压5-30分钟后脱模，制得等静压成型坯体；

（3）等静压成型坯体的焙烧：在惰性气体保护下，将步骤（2）制得的等静压成型坯体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，制得焙烧体；

（4）焙烧体的浸渍：将步骤（3）制得的焙烧体冷却出炉后，将其置入液态沥青中浸渍，浸渍压力为200-400Mpa，浸渍时间2-5h，制得浸渍体；

（5）浸渍体的石墨化：在惰性气体保护下，将步骤（4）制得的浸渍体以0.5-4.0℃/h的速率升温至800-1200℃，保温2-10天，再以6-12℃/h升温到2000-3000℃，保温1-12天，冷却出炉后，制得等静压石墨。

步骤（1）中，所述的粉碎选自气流粉碎、辊磨粉碎的任一种或其组合。

步骤（1）中，所述的中间相炭微球为未经过炭化的中间相炭微球。

步骤（1）中，所述的原料细粉的平均粒径为0.8-8μm ，优选为1-5μm。

步骤（1）中，所述的原料混合物中炭黑的质量分数为5-10%。

步骤（2）中，所述的等静压成型为冷等静压技术，即在常温下，以液体为压力介质。

步骤（2）中，所述的等静压成型的压力为100-600Mpa，优选为100-400Mpa。

步骤（1）中，所述的球磨采用行星式球磨机进行球磨。

步骤（3）或步骤（5）中，所述的炉内温差不超过20℃。

步骤（4）中，所述的沥青选自中温沥青、高温沥青、二次煤沥青、石油沥青、煤沥青的任一种或至少两种的组合。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：