[发明专利]一种H酸生产中磺化的方法

说明书

本发明提供一种H酸生产中磺化的方法：将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；将所述一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；将所述二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；将所述三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。本发明在第三磺化反应完成后，无需降温，直接加入第二批65％发烟硫酸，有效利用了磺化反应热继续磺化，在保证终产物中1,3,6‑萘三磺酸含量的前提下，减少了生产环节，缩短了生产工艺周期。

技术领域

本发明涉及H酸生产技术领域，特别涉及一种H酸生产中磺化的方法。

背景技术

H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，结构式如式I所示，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。

H酸微溶于冷水，易溶于热水、纯碱和烧碱等碱性溶液中。在酸析工序中加入硫酸(或盐酸)洗出H酸但硫酸钠，过滤后的H酸废水属典型的高浓度、高色度、高生物毒性的有机废水。

现有的H酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经磺化、T酸过滤、T酸洗涤剂溶解、T酸清净压滤、碱熔、H酸离析得到H酸膏状物。

磺化是H酸生产中的基本步骤，传统的磺化方法为萘的三磺化法，即将萘与100％硫酸混合磺化后，分两次加入浓度为65％的发烟硫酸。由于传统上认为磺化温度过高会有部分发生转位生成四磺反应1,3,5,7-萘四磺酸，进而导致终产物中1,3,6-萘三磺酸含量低，因此，在第一次发烟硫酸反应后应进行冷却，具体为：在加入第一批发烟硫酸后升温至155℃保温，进行磺化反应，然后放出蒸汽，冷却至物料温度不高于155℃，再次加入第二批发烟硫酸，然后在155℃保温，进行磺化反应。由于传统工艺中第二次加发烟硫酸时必须放出蒸汽并用循环水冷却，延缓了H酸磺化反应生产工艺周期，增加了生产热能单耗，同时高温差热交替频繁易造成设备震动损坏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种H酸生产中磺化的方法。本发明提供的H酸生产中磺化的方法能够在保证终产物中1,3,6-萘三磺酸含量的前提下，无需中间的降温。

本发明提供了一种H酸生产中磺化的方法，包括以下步骤：

(1)将第一批硫酸与萘混合，加热至144～147℃进行第一磺化反应，得到一磺化产物；

(2)将所述步骤(1)得到的一磺化产物冷却至80～100℃后与第二批硫酸混合，然后与第一批65％发烟硫酸混合，在85℃以下进行第二磺化反应，得到二磺化产物；

(3)将所述步骤(2)得到的二磺化产物加热至150～170℃进行第三磺化反应，得到三磺化产物；

(4)将所述步骤(3)得到的三磺化产物与第二批65％发烟硫酸混合，进行第四磺化反应。

优选的，所述步骤(1)中第一批硫酸与萘的质量比为(1.25～1.35):1。

优选的，所述步骤(1)中第一磺化反应的时间为0.5～1.5h。

优选的，所述步骤(2)中第二批硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(0.6～0.8):1。

优选的，所述步骤(2)中第二磺化反应的时间为1～2h。

优选的，所述步骤(3)中第一批65％发烟硫酸与步骤(1)中萘的质量比为(2.4～2.7):1。

优选的，所述步骤(3)中第三磺化反应的时间为1.5～2.5h。