[发明专利]一种微波电石炉反应器及利用其制备电石的方法有效
申请号: | 201711403738.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN107986279B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 姜标;赵虹;刘思源;齐会杰;黄伟光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | C01B32/942 | 分类号: | C01B32/942;C01B32/40;B01J19/12;B01J19/14 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 刘红梅 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 电石 反应器 利用 制备 方法 | ||
1.一种微波电石炉反应器,其特征在于:该反应器包括微波反应炉体(1),所述微波反应炉体(1)包括微波聚能腔(10)、外壳(12)、位于外壳及聚能腔之间的保温层(11);所述微波聚能腔(10)内形成物料的反应室(13),聚能腔上设有抽放气系统(3)及测温监视系统(4);该反应器还包括用于向聚能腔内即反应室(13)传导微波的微波能发生系统(2);所述微波能发生系统(2)及微波聚能腔(10)上还连接有水循环冷却系统;
所述微波反应炉体(1)的一侧设有与炉体结构相同的炉门(14);所述炉门(14)焊接于炉门推车(15)上;所述炉门(14)与炉体之间采用法兰压紧联接,炉门在关闭状态时与炉体形成结构一致的密闭整体;
所述微波能发生系统(2)包括微波源及环形器(20)、进行微波传导的波导管(21);所述波导管(21)两端由可透波的波导窗口密封,其中一端窗口连接微波源,另一端窗口作为聚能腔的部分内壁用以向腔内反应室(13)传导微波;
所述抽放气系统(3)包括设于微波聚能腔(10)上部的排气孔,所述排气孔通过排气管(30)、排气阀(31)与真空泵Ⅰ(32)相连;还包括设于微波聚能腔(10)下部用于通入惰性气体的进气孔和用于抽走空气的抽气孔Ⅰ,所述进气孔通过进气管(33)上的进气阀(34)控制进气,所述抽气孔Ⅰ通过抽气管Ⅰ(35)、抽气阀Ⅰ(36)与真空泵Ⅱ(37)相连;还包括开设于波导管(21)下侧的抽气孔Ⅱ,所述抽气孔Ⅱ通过抽气管Ⅱ(38)、抽气阀Ⅱ(39)与真空泵Ⅱ(37)相连。
2.根据权利要求1所述的一种微波电石炉反应器,其特征在于:所述的微波源为915MHz或2450MHz的微波源;所述波导管(21)为金属导管或镜面石墨整体成型的导管;靠近微波源一端的波导窗口Ⅰ(22)材质为Al2O3,靠近聚能腔一端的波导窗口Ⅱ(23)材质为ZrO2。
3.根据权利要求1所述的一种微波电石炉反应器,其特征在于:所述反应室(13)内设有物料保温反应系统;所述物料保温反应系统包括保温桶和置于桶内的反应坩埚;所述保温桶材质为氧化铝纤维或者氧化锆纤维,所述反应坩埚为透波且保温的氮化硼坩埚,且所述坩埚带有中心开孔的坩埚盖。
4.根据权利要求1所述的一种微波电石炉反应器,其特征在于:所述测温监视系统(4)包括安装在微波聚能腔(10)上部的红外测温仪与摄像探头。
5.根据权利要求1所述的一种微波电石炉反应器,其特征在于:该反应器还包括与微波能发生系统(2)、抽放气系统(3)电连接的控制系统。
6.权利要求1-5任一项所述的微波电石炉反应器制备电石的方法,其特征在于,包括如下反应步骤:
S1、打开反应器炉门(14),以一定的比例将碳基原料和钙基原料的反应混合物料放置于氮化硼坩埚中放入反应室(13)中,移动炉门推车(15)关紧炉门(14);
S2、关闭进气阀(34)、排气阀(31)后,打开抽气阀I(36)、抽气阀II(39)和真空泵II(37)进行抽气,当体系压力降低到1KPa后,关闭真空泵II(37)和抽气阀I(36)、抽气阀II(39),打开进气阀(34)通入惰性气体对反应室(13)进行气氛置换;
S3、如此进行若干次气氛置换后,关闭进气阀(34),打开微波能发生系统(2)对反应物料加热,通过水冷循环系统对微波能发生系统(2)和微波聚能腔(10)进行保护;根据反应需求,调变微波源的馈入功率来调控反应温度、通过真空泵I(32)和排气阀(31)来调控反应压力;
S4、反应结束后,关闭微波能发生系统(2)和抽放气系统(3);当体系温度低于500℃后,打开炉门,取出反应产物电石。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述钙基原料选自方解石、石灰石、氧化钙或氢氧化钙;所述碳基原料选自无烟煤、褐煤、长焰煤、半焦或焦炭。
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