[发明专利]一种含柠檬酸三正己酯的环保型碳酸钙填料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含柠檬酸三正己酯的环保型碳酸钙填料及其制备方法。其原料包括碳酸钙、油酸钠、植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂、柠檬酸三正己酯增塑剂、乙酰柠檬酸三正己酯增塑剂、硬脂酸、马来酸酐接枝相容剂。其方法是先将碳酸钙粉经油酸钠水溶液混合、洗涤、烘干，将烘干的碳酸钙粉与水混合，再添加植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂并搅拌，再加入柠檬酸三正己酯增塑剂和乙酰柠檬酸三正己酯增塑剂并搅拌，加热并加入硬脂酸，马来酸酐接枝相容剂，搅拌至完全反应后再脱水，高温干燥，冷却后即得改性的碳酸钙填料。改性的碳酸钙填料活化率高、环保性能好。

技术领域

本发明属于碳酸钙改性制备技术领域，具体涉及利用柠檬酸酯增塑剂等改性的一种环保型碳酸钙填料及其制备方法。

背景技术

由于重钙的工业性能好、来源广、价格低，在塑料制品中作为一种重要的填料。但直接添加到塑料制品后，材料的力学性能会下降，各种性能指标不稳定，达不到预期作用，这限制了碳酸钙的大规模应用。为了得到较好的碳酸钙填料的使用效果，往往需要添加增塑剂，对其进行表面改性，使其具有较好的润湿性，增加到塑料制品中，有较好的稳定性。

一直以来，邻苯二甲酸酯类作为碳酸钙的主要的增塑剂，其生产量约占增塑剂总产量的80％左右。但是，近几年来的许多研究证明，哺乳动物吸入高剂量的邻苯二甲酸酯类有使肝脏致癌的迹象，长期接触邻苯二甲酸酷类的工作人员，他们的外周神经系统会受到损害。

发明内容

本发明利用柠檬酸酯增塑剂替代邻苯二甲酸酯类增塑剂，对碳酸钙粉体改性能得到一种含柠檬酸三正己酯的环保型碳酸钙填料。该环保型碳酸钙填料由下列重量份的原料制成：碳酸钙100份、油酸钠10-20份、植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂1-2份、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂0.5-1份、柠檬酸三正己酯增塑剂1-3份、乙酰柠檬酸三正己酯增塑剂1-3份、硬脂酸1-2份、马来酸酐接枝相容剂1-2份。

所述的环保型碳酸钙填料原料中，所述碳酸钙为400目以上的重碳酸钙粉末。

所述的环保型碳酸钙填料，其制备方法包括如下步骤：

⑴首先取油酸钠与去离子水配置成油酸钠水溶液，再加入碳酸钙粉，并搅拌0.5-1h，搅拌完成后静置10-30min后抽滤，用去离子水洗涤，再烘干；

⑵将烘干的碳酸钙粉体加入水混合成悬浮液，再依次添加植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌10-20min；

⑶再依次加入柠檬酸三正己酯增塑剂和乙酰柠檬酸三正己酯增塑剂，搅拌10-20min；

⑷将上述混合液体进行加热，边搅拌边加入硬脂酸，添加完后继续搅拌1-2h；

⑸继续加热，并边搅拌边加入马来酸酐接枝相容剂，添加完后继续搅拌1-2h；

⑹反应结束后将混合体系脱水，高温干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑴中，所述油酸钠的质量溶度为1％-3％；

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑴中，所述烘干温度控制在70-80℃。

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑵中，所述碳酸钙粉粉加入量与所述水的加入量的质量加入比为1：3-1：6。

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑷中，所述加热方式为水浴加热，所述温度控制在50-60℃。

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑸中，所述加热方式为水浴加热，所述加热温度控制在60-70℃。

在所述环保型碳酸钙填料的制备步骤⑹中，所述干燥处理温度控制在110-120℃。