[发明专利]一种气氛控制制备氧化铝晶须的方法

说明书

本发明公开了一种气氛控制制备氧化铝晶须的方法，包括以下步骤：步骤1：取浓度为0.15mol/L的Al₂(SO₄)₃•18H₂O水溶液，加入的尿素和的聚乙二醇混合均匀得混合溶液；其中溶液中铝离子和尿素的摩尔比为1:5～1:10；步骤2：将步骤1中得到的混合溶液加热至120～160℃保温12～24h，过滤后干燥得前驱体；步骤3：将步骤2得到的前驱体在气氛条件下高温煅烧后得所需的氧化铝晶须；本发明制备的氧化铝晶须具有较大的长径比，晶须表面较光滑，纯度较高基本无掺杂；可用于陶瓷基、金属基复合材料作为增强、增韧相。

技术领域

本发明涉及氧化铝晶须的制备方法，具体涉及一种气氛控制制备氧化铝晶须的方法。

背景技术

氧化铝存在着许多同质异构体，主要包括α-Al₂O₃、θ-Al₂O₃、γ-Al₂O₃等；其中α-Al₂O₃为所有氧化铝中最稳定的相；其稳定性取决于它特殊的晶体结构；α-Al₂O₃为三方晶系，结构中的氧离子呈近似密排六方堆积，其中八面体间隙位置的2/3被铝离子有规律地占据，空位均匀分布，使其结构紧密，在较高温度下也可以稳定存在；而Al₂O₃晶须作为一种陶瓷晶须具有高强度、高弹性模量等优越的力学性能并且与陶瓷基材料相容性较好；与普通Al₂O₃粉末相比，Al₂O₃晶须由于在结晶时原子结构排列高度有序；内部缺陷少其强度和弹性模量均接近完整晶体的理论值；是一种制备复合材料十分优异的增韧增强剂；因此，研究α-Al₂O₃晶须的制备成为当前的一个热点；研究氧化铝晶须的制备主要包括气相沉淀法、原位合成法以及水热合成法等；但是前两者由于反应条件过于苛刻不易控制，以及实验过程较复杂目前已经很少使用；水热合成法是当前合成各种晶须的一种重要手段；水热合成法是在一定温度(100～1000℃)和压强(1～100MPa)条件下，在特制的密闭容器中(高压釜)利用水溶液中的物质发生化学反应进行合成；水热法是一种重要的晶体生长方法，利用水热法合成出来的晶体一般结晶度较高，晶体缺陷较少。

现有技术中，(J.Mater.Sci.,45,177-181(2010))利用水热法制备α-Al₂O₃晶须，原料选用Al(NO₃)₃和CO(NH₂)₂混合，水热温度为120℃，保温24h得到前驱体NH₄Al(OH)₂CO₃；然后将前驱体在1200℃下煅烧4h得到长度约为5μm的α-Al₂O₃晶须；该方法制备出的氧化铝晶须平均长度虽达到5μm，但是直径不均匀，具体长径比也未给出；(CN101338448A)中也给出了一种在低温水热条件下制备氧化铝晶须的方法，该方法是将硝酸铝溶解在蒸馏水中配制成浓度为0.5～1.5mol/L的溶液；在硝酸铝溶液中加入硝酸铝摩尔量的2～10倍的尿素，在常温搅拌均匀得到透明澄清的溶胶；然后将配制的溶胶置于反应釜中，于90～120℃条件下保持6～12h，得到氧化铝晶须前驱体的白色沉淀物；再将白色沉淀用蒸馏水洗涤后，在1100～1300℃条件下焙烧2～12h，即得氧化铝晶须；该方案中制备的氧化铝晶须平均直径为0.5μm，长度为5～10μm，最大长径比只有20。

发明内容

本发明提供一种晶须长度较大，晶须直径均匀、表面平滑，纯度较高的气氛控制氧化铝晶须的制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种气氛控制制备氧化铝晶须的方法，包括以下步骤：