[发明专利]一种采用LC‑MS快速测定白酒中γ‑氨基丁酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品分析领域，具体涉及一种测定白酒中氨基丁酸的方法。

背景技术

γ-氨基丁酸简称GABA，γ-氨基丁酸属强神经抑制性氨基酸，具有镇静、催眠、抗惊厥、降血压的生理作用。GABA可在发酵过程中产生，但是并没有测定白酒中γ-氨基丁酸的方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供了一种快速测定白酒中γ氨基丁酸的方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种快速测定白酒中γ-氨基丁酸需要以下试剂和耗材：

γ-氨基丁酸标准品，乙腈(色谱纯)，甲酸(色谱纯)，超纯水，C3柱：2.1mm×150mm，5μm。

测定方法：

1、准确称取一定量γ-氨基丁酸。

2、用超纯水定容到1mL。

3、用超纯水稀释成梯度浓度标准溶液，浓度范围0-5000ppb。

4、液相条件：水(0.1％的甲酸)∶乙腈(0.1％的甲酸)＝95∶5，0.2mL/min等度洗脱。

5、质谱条件：ESI电离源，SIM模式，特征离子104.1，驻留时间(dwell)：200ms，碎裂电压(fragmentor)：90v，加速电压(cell acceleratorvoltage)：3，正离子模式。

6、依次进标准溶液和样品，积分保留时间为1.91的峰面积。

7、根据标准溶液的浓度和峰面积，拟合方程。

8、样品峰面积带入拟合方程，算出浓度。

本检测方法不需要进行样品前处理，方法简单，检测时间短，3min即可完成检测。最低检测限＜10ng·mL^-1，精密度RSD＜5％，灵敏度高。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：

实施例1

一种快速测定白酒中γ-氨基丁酸需要以下试剂和耗材：

γ-氨基丁酸标准品，乙腈(色谱纯)，甲酸(色谱纯)，超纯水，C3柱：2.1mm×150mm，5μm。

测定方法：

1、准确称取γ-氨基丁酸2.6mg。

2、用超纯水定容到1mL。

3、用超纯水稀释成梯度浓度标准溶液，浓度分别为4610ppb，832ppb，166.4ppb，33.28ppb。

4、液相条件：水(0.1％的甲酸)∶乙腈(0.1％的甲酸)＝95∶5，0.2mL/min等度洗脱。

5、质谱条件：SIM模式，特征离子104.1，驻留时间(dwell)：200ms，碎裂电压(fragmentor)：90v，加速电压(cell acceleratorvoltage)：3，正离子模式。

6、依次进标准溶液和样品，积分保留时间为1.91的峰面积。

7、根据标准溶液的浓度和峰面积，权重为1/X，拟合方程为y＝6459.4x+224256.5。

8、进白酒样品，峰面积为1735656，带入拟合方程，得白酒中氨基丁酸为233.98ppb。