[发明专利]一种提高电解法制备铬酸酐品质的方法

说明书

本发明公开了一种提高电解法制备铬酸酐品质的方法，包括：在红矾钠电解法制备铬酸酐过程中得到的铬酸酐母液中补加红矾钠，得到混合液，将混合液作为阳极液加入电解槽的阳极循环槽中，并将氯化钠加入到混合液中；将氢氧化钠溶液作为阴极液加入电解槽的阴极循环槽中；将阴、阳极液升温后启动电解槽循环泵，阴、阳极液分别进入对应的阴、阳极室循环，并给电解槽的阴、阳极板通直流电，开始电解，阳极循环槽中得到的电解液电经蒸发浓缩、结晶、离心，得到高品质铬酸酐；所述阴、阳极室之间用离子膜分隔。本发明可将铬酸酐母液中的三价铬含量降至80ppm以下，从而控制铬酸酐产品的三价铬在20ppm以下，对提高铬酸酸酐产品质量有明显效果。

技术领域

本发明属于铬盐化工技术领域，涉及一种提高电解法制备铬酸酐品质的方法。

背景技术

国内新工艺采用电解法制备铬酸酐，红矾钠经电解，部份转变为铬酸，再经浓缩，利用红矾钠与铬酸酐溶解度差异，析出铬酸酐，而铬酸酐母液返回配料继续使用，铬酸在蒸发浓缩工段，会有微量的铬酸分解为三价铬，同时在电解过程中，生成的铬酸会对管道、储槽、极板涂层造成腐蚀，从而生成微量的三价铬。随着铬酸酐母液的循环使用，三价铬在母液中富集到一度程度，产品中三价铬含量超标，就会对铬酸酐品质造成影响。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高电解法制备铬酸酐品质的方法，包括以下步骤：

步骤一、在红矾钠电解法制备铬酸酐过程中得到的铬酸酐母液中补加红矾钠，得到混合液，将混合液作为阳极液加入电解槽的阳极循环槽中，并将氯化钠加入到混合液中；将氢氧化钠溶液作为阴极液加入电解槽的阴极循环槽中；

步骤二、将阴、阳极液升温后启动电解槽循环泵，阴、阳极液分别进入对应的阴、阳极室循环，并给电解槽的阴、阳极板通直流电，开始电解，阳极循环槽中得到的电解液电经蒸发浓缩、结晶、离心，得到高品质铬酸酐；所述阴、阳极室之间用离子膜分隔。

优选的是，所述步骤一中，所述氯化钠的加入量为：氯化钠与混合液中红矾钠的质量比为1：800～1200。

优选的是，所述步骤一中，补加红矾钠后，得到的混合液中红矾钠含量为800-1000g/L。

优选的是，所述氢氧化钠溶液的浓度为50～300g/L。

优选的是，所述直流电的电流密度为2000～3500A/m²。

优选的是，所述电解至混合液中红矾钠的转化率达到50～80％时停止电解。

优选的是，所述步骤二中，升温后的温度为65-85℃。

优选的是，所述蒸发浓缩为减压蒸发浓缩，所述减压蒸发浓缩的真空度为0.08～0.12MPa；所述减压蒸发浓缩的温度为50～85℃；所述蒸发浓缩过程中，向电解液中通入臭氧；臭氧的通气速率为10～500L/min。

优选的是，将所述步骤一中的氯化钠配制成质量分数为30～45％的氯化钠溶液，然后将氯化钠溶液超声雾化为雾化物，在电解过程中将雾化物通过载气通入步骤二中的阳极液中进行电解；所述载气为惰性气体。

优选的是，所述超声雾化的功率为5～8kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为0.5～1mL/min；载气流速为50～100L/min；所述惰性气体替换为臭氧。

在本发明中，所述电解槽为专利文献“CN201510982678.9一种萘醌残液的电解综合利用方法”中使用的的电解槽装置。