[发明专利]一种RAFT技术的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂有效
申请号: | 201711399323.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108129620B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 陆明;许钧强;刘敏;匡民明;徐业雄;王松 | 申请(专利权)人: | 英德科迪颜料技术有限公司;明光科迪新材料有限公司;广东科迪新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;B01F17/52;C09D17/00 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 李秀娟 |
地址: | 513000 广东省清远市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 raft 技术 磺酸型嵌段 共聚物 水性 分散剂 | ||
1.一种RAFT技术的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,其步骤如下:
a)、按配方重量比,将二甲基亚砜、丙烯酸羟丁酯、1,3-丙磺酸内酯依次加入到反应釜中,开启搅拌溶解均匀,加热至65℃反应7h,冷却到40℃加入甲醇溶解,然后加入丙酮进行沉淀,抽滤沉淀物,再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤,重复2~3遍,得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ;其中,所述丙烯酸羟丁酯与1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1.3:1;
b)、在N2保护的反应釜中,按重量份计,依次加入15.0份马来酸酐、0.8份二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐、45.0份乙醇溶剂,搅拌溶解后,加热升温至80℃,均匀滴加10.0份含10%偶氮二氰基戊酸的乙醇溶液,在0.5h内滴加完毕,保持在80℃继续反应2.5h;然后加入10.0份含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ,控制温度在70℃继续反应6h,冷却到50℃,缓慢加入中和剂,搅拌0.5h,控制pH为8~8.5,得所述的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂;
所述磺酸型嵌段共聚物水性分散剂为A-B嵌段结构,其数均分子量为7254,多分散系数PDI=1.25。
2.一种RAFT技术的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,其步骤如下:
a)、按配方重量比,将丁酮、甲基丙烯酸羟乙酯、1,4-丁磺酸内酯依次加入到反应釜中,开启搅拌溶解均匀,加热至90℃反应6h,冷却到40℃加入甲醇溶解,然后加入丙酮进行沉淀,抽滤沉淀物,再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤,重复2~3遍,得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ;其中,所述的甲基丙烯酸羟乙酯与1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为1:1;
b)、在N2保护的反应釜中,依次加入20.0份马来酸酐、0.5份α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、50.0份水,搅拌溶解后,加热升温至90℃,均匀滴加12.0份含10%偶氮二异丁腈的乙醇溶液,在0.5h内滴加完毕,保持在90℃继续反应3h;加入10.0份含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ,控制温度在90℃继续反应6h,冷却到50℃,加入氨水和去离子水,搅拌0.5h,调pH为8~8.5,得所述的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂;
所述磺酸型嵌段共聚物水性分散剂为A-B嵌段结构,其数均分子量为5161,多分散系数PDI=1.23。
3.一种RAFT技术的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,其步骤如下:
a)、按配方重量比,将二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯、3-甲基-1,3-丙磺酸内酯依次加入到反应釜中,开启搅拌溶解均匀,加热至70℃反应6h,冷却到40℃加入甲醇溶解,然后加入丙酮进行沉淀,抽滤沉淀物,再用甲醇溶解、丙酮进行沉淀、抽滤,重复2~3遍,得含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ;其中,所述的甲基丙烯酸羟丙酯与3-甲基-1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1.2:1;
b)、在N2保护的反应釜中,依次加入20.0份马来酸酐、2.0份二硫代苯乙酸、60.0份乙醇,搅拌溶解后,加热升温至100℃,均匀滴加15.0份含10%偶氮二异丁腈的乙醇溶液,在0.5h内滴加完毕,保持在100℃继续反应2h;加入12.0份含磺酸钠基团的乙烯基单体Ⅰ,控制温度在100℃继续反应4h,冷却到50℃,加入氢氧化钠和去离子水,搅拌0.5h,调pH为8.5~9,得所述的磺酸型嵌段共聚物水性分散剂;
所述磺酸型嵌段共聚物水性分散剂为A-B嵌段结构,其数均分子量为4936,多分散系数PDI=1.21。
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