[发明专利]一种溶剂法制备DNS酸

权利要求书

1.一种溶剂法制备DNS酸，其特征在于：包括有机溶剂的选择、反应物浓度的确定、反应时间的确定和实验部分。

2.有机溶剂的选择：水-有机溶剂混合介质体系中有机溶剂包括：醚、醇、酯和醛多种选择，进行多次反复实验得知水-甲醇-乙二醇单乙醚的混合介质效果最好。

3.反应物浓度的确定:反应物浓度在百分之八到百分之二十的情况下，实验正常没有明显变换，在反应物浓度超过百分之二十五的情况下，出现红锅现象。

4.C反应时间的确定：实验式采用纸色谱法来检测反应终点，采用液相色谱测定DNS纯度，反应时间为6小时的时候，得到的DNS纯度为百分之五十左右，反应时间为7小时的时候，DNS纯度为百分之十九，反应时间为8小时的时候，DNS纯度为百分十九十五左右，反应时间为9小时的时候，DNS纯度百分之九十九左右，反应时间为10小时的时候，DNS纯度为百分之十九。

5.D、实验部分：包括试剂的选取和实验过程，D1试剂的选取：对硝基甲苯邻磺酸,氢氧化钠,甲醇,乙二醇单乙醚,MnSO4，D2实验过程：将16g对硝基甲苯邻磺酸溶解于60ml混合溶剂中，混合溶剂中按照：水:乙二醇单乙醚:甲醇=2:l:1的比例混合，将混合溶液加入到装有搅拌器、温度计、空气导入管、冷凝管的特制的圆筒体反应器中，水浴加热至45℃,通入氧气,向混合液中加入三分之二体积的碱溶液，碱溶液为6.0g NaOH溶于15ml与混合介质相同配比的溶剂中，再加入0.05g MnSO4，余下的碱液在1.5个小时内添加完毕，保持反应溶液的PH值在10左右，碱溶液添加完毕之后，混合液温度在50℃到60℃之间，水域加热反应，直至反应块结束的时候，每间隔三十分钟左右用色谱方检验一次混合液，反应完成之后，相混合溶液中加入Nacl，加热使Nacl溶解，自然冷却到室温之后再过滤，再使用百分之二十的Nacl溶液洗涤两次，烘干后得到产品。