[发明专利]含氟低聚物/POSS嵌段结构杂化材料制备方法

权利要求书

1.含氟低聚物/POSS嵌段结构杂化材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将AIBN加入到反应茄瓶中，在室温条件下抽真空鼓氮气，重复此操作3-5次，然后在氮气保护下加入甲基丙烯酸六氟丁酯、CBr₄和丁酮，质量比为甲基丙烯酸六氟丁酯:AIBN:CBr₄:丁酮＝3:0.002:0.04:6，充分搅拌，密封，将反应瓶移入60℃油浴中反应24h；反应结束后,旋转蒸发移去溶剂和未反应的单体，然后滴加到正己烷中直至沉析出聚合物，过滤、洗涤，真空干燥至恒重，得到固体含氟低聚物引发剂PFMA-Br；

步骤二、利用第一步得到的PFMA-Br为引发剂，采用ATRP法制备PFMA-b-PMMA：将引发剂PFMA-Br，甲基丙烯酸甲酯(MMA)，CuCl和PMDETA按摩尔比1:200:1:1，在氮气保护下加入到含有甲苯的反应瓶中，甲苯和CuCl的摩尔比为200:1，80℃条件下持续反应24h，反应结束后，将液体稀释后经过经平均滤孔直径为15μm-40μm的砂芯漏斗中的中性氧化铝柱子去除配体，旋转蒸发，并滴加到正己烷中直至沉析出聚合物为止，最后得到白色粉状固体产物PFMA-b-PMMA-Br；

步骤三、利用上一步的产物PFMA-b-PMMA-Br与甲基丙烯酰氧基七异丁基聚倍半硅氧烷MA-POSS反应制备含氟/POSS基嵌段共聚物PFMA-b-PMMA-b-P(MA-POSS)：在氮气保护下，在含有10ml甲苯的反应茄形瓶中，加入PFMA-b-PMMA-Br，CuCl，MA-POSS和PMDETA的混合溶液，PFMA-b-PMMA-Br，CuCl，MA-POSS和PMDETA的摩尔比为1:1:(5,10,15):1，甲苯和CuCl的摩尔比为200:1，在120℃下反应24h，反应结束后，将液体稀释，经平均滤孔直径为15μm-40μm的砂芯漏斗中的中性氧化铝柱子去除配体，旋转蒸发后，滴加至正己烷中直至沉析出聚合物，最后得到白色粉状固体产物PFMA-b-PMMA-b-P(MA-POSS)。