[发明专利]一种六氟磷酸钠的制备方法在审
申请号: | 201711395637.5 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108217622A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 毛冲;戴晓兵;区少鸿;刘李阳;宋金龙 | 申请(专利权)人: | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M10/0568;H01M10/054 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 王翀 |
地址: | 519000 广东省珠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氟磷酸钠 制备 六氟磷酸盐 钠离子电池 阴离子杂质 反应条件 工艺设备 金属离子 目标产物 有效控制 电解液 高纯度 重结晶 产率 可用 钠盐 钠源 去除 | ||
1.一种六氟磷酸钠的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤(1),将摩尔比0.5~2:1的六氟磷酸盐和钠源分散至反应介质中,再混合,控制反应温度为0~60℃;
步骤(2),反应完成后,先过滤除去不溶物,再除去溶剂,最后得到六氟磷酸钠粗品;
步骤(3),将制得的六氟磷酸钠粗品溶解到良性溶剂中,浓缩,然后加入不良溶剂进行重结晶,真空干燥后得到纯净的六氟磷酸钠。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(1)的反应压力为0.01~0.1MPa,反应时间为2~16小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(1)所述的六氟磷酸盐为六氟磷酸铵、六氟磷酸吡啶或六氟磷酸哌啶中的一种或者任意比例混合。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(1)所述的钠源为氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的一种或者多种任意比例混合。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(1)所述的反应介质为水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一种或者多种任意比例混合。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(2)所述除去溶剂的方法为常压蒸馏、减压蒸馏或冷冻干燥。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(3)所述的良性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙腈中的一种或多种任意比例混合。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(3)所述的不良溶剂为乙醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一种或者多种任意比例混合。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,控制步骤(3)所述的干燥方法为鼓风干燥或真空干燥,其中,鼓风干燥的温度为80~150℃;真空干燥的真空度为-0.01~-0.1MPa,温度为80~150℃。
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