[发明专利]一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置及制备方法

权利要求书

1.一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，其特征在于，包括储氢装置、液氨储罐、聚醚多元醇储罐、混合预热器、固定床反应器Ⅰ、固定床反应器Ⅱ、一级气液分离器、中段干燥塔、二级气液分离器、循环氢压缩机、闪蒸脱氨塔、加压液化装置、脱水塔、废水池和产品储罐；

储氢装置的物料出口、液氨储罐的物料出口和聚醚多元醇储罐的物料出口均分别通过管路与混合预热器的物料进口连通；

混合预热器的物料出口通过管路与固定床反应器Ⅰ顶部的物料进口连通，固定床反应器Ⅰ底部的物料出口通过管路与一级气液分离器的物料进口连通；一级气液分离器底部的液体出口通过管路与固定床反应器Ⅱ顶部的物料进口连通，一级气液分离器顶部的气体出口通过管路与中段干燥塔的物料进口连通，中段干燥塔的物料出口通过管路与固定床反应器Ⅱ顶部的物料进口连通；

固定床反应器Ⅱ底部的物料出口通过管路与二级气液分离器的物料进口连通；二级气液分离器顶部的气体出口通过管路与循环氢压缩机的物料进口连通，循环氢压缩机的物料出口通过管路与储氢装置的物料进口连通；二级气液分离器底部的液体出口通过管路与闪蒸脱氨塔的物料进口连通；

闪蒸脱氨塔顶部的气体出口通过管路与加压液化装置的物料进口连通，加压液化装置的物料出口通过管路与液氨储罐的物料进口连通；闪蒸脱氨塔底部的液体出口通过管路与脱水塔的物料进口连通，脱水塔顶部的废水出口与废水池通过管路连通，脱水塔底部的产品出口与产品储罐通过管路连通。

2.如权利要求1所述的小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，其特征在于，中段干燥塔采用两塔并联的结构。

3.如权利要求1或2所述的小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，其特征在于，中段干燥塔内填料选自硅胶、活性炭或者活性氧化铝中的至少一种。

4.一种小分子量端氨基聚醚的连续制备方法，其特征在于，利用权利要求1或2所述的小分子量端氨基聚醚的连续制备装置制备，包括顺序相接的如下步骤：

1)在固定床反应器Ⅰ和固定床反应器Ⅱ中分别装填等体积的负载型镍系催化剂和雷尼型镍系催化剂用于临氢氨化反应；

2)原料液NH₃、小分子量聚醚多元醇和H₂进入混合预热器中充分混合预热后进入固定床反应器Ⅰ，在负载型镍系催化剂作用下发生第一步临氢氨化反应；

3)固定床反应器Ⅰ底部流出的反应液经一级气液分离器进行高温气液分离，所得气体经中段干燥塔干燥后与一级气液分离器底部流出的液体料一并进入固定床反应器Ⅱ，在雷尼型镍系催化剂的作用下再发生第二步临氢氨化反应；

4)固定床反应器Ⅱ底部流出料液经二级气液分离器进行常温气液分离，分离出的H₂经循环氢压缩机压缩后循环套用；

5)二级气液分离器底部所出料液经闪蒸脱氨塔脱除未反应的氨，并将闪蒸所得氨加压液化并循环利用；

6)由闪蒸脱氨塔底部流出的料液经脱水塔脱水后得小分子端氨基聚醚产品。

5.根据权利要求4所述小分子量端氨基聚醚连续制备方法，其特征在于，固定床反应器Ⅰ内反应温度为140～180℃，反应压力为1.5～2.0Mpa；固定床反应器Ⅱ内反应温度为180～200℃，反应压力为0.2～1.0Mpa；混合预热器内温度为50～100℃；一级气液分离器内温度为110～160℃，二级气液分离器内温度为5～25℃；闪蒸脱氨塔内温度为10～50℃，压力为0～0.5Mpa；脱水塔内温度为50～90℃，压力为-0.093～-0.075MPa。

6.根据权利要求4或5所述的端氨基聚醚的连续制备方法，其特征在于，中段干燥塔内填料选自硅胶、活性炭或者活性氧化铝中的至少一种，塔内温度为80～130℃；中段干燥塔采用两组并联，一个用于干燥，另一个用于塔内填料的再生，循环切换使用。

7.根据权利要求4或5所所述的端氨基聚醚的连续制备方法，其特征在于，步骤2)中，液NH₃与小分子量聚醚多元醇分子中羟基(-OH)的摩尔比5～15:1,H₂与小分子量聚醚多元醇分子中羟基(-OH)的摩尔比为0.1～1:1。