[发明专利]一种鉴定高顺式、低顺式聚异戊二烯橡胶的方法在审
| 申请号： | 201711392006.8 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109946391A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 苍飞飞;董彩玉;吕佳萍 | 申请（专利权）人： | 北京橡胶工业研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100143 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顺式聚异戊二烯橡胶 聚异戊二烯橡胶 裂解产物 二聚体 种鉴定 顺式 裂解气相色谱 生胶 高温裂解器 质谱联用仪 硫化橡胶 混炼胶 色谱柱 质谱仪 裂解 检测 | ||
1.一种鉴定高顺式、低顺式聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：采用裂解气相色谱质谱联用仪测定橡胶在高温裂解后的裂解产物，裂解产物有单体、二聚体和三聚体等，但二聚体是比较有特点的产物，以三个二聚体产物的峰面积与二聚体产物面积总和的比例来区分高顺式和低顺式聚异戊二烯橡胶。
2.根据权利要求1所述鉴定高顺式聚异戊二烯橡胶和低顺式聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：对橡胶样品不用进行前处理，对实验仪器进行优化，其优化条件、适用范围及样品准备如下所述：
A、适用范围：生橡胶、混炼胶及硫化橡胶；
B、试验准备：从橡胶上剪切少量的橡胶用于检测；
C、气相色谱仪条件的优化：
进样口温度：300℃；升温程序：50℃（5min）→280℃（15min）10℃/min；气氛：氦气；
D、质谱条件的优化，
离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；气氛：氦气；
E、裂解条件的优化，
裂解温度：500℃；裂解时间：0.2s；气氛：氦气。
3.根据权利要求1所述的测定高顺式聚异戊二烯橡胶和低顺式聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：采用裂解器，直接进样，不用采用前处理，裂解后的二聚体的面积记录下来。
4.根据权利要求1或3所述的测定高顺式聚异戊二烯橡胶和低顺式聚异戊二烯橡胶，其特征是：
高顺式聚异戊二烯橡胶：C10-1/总分布在4.0%-5.0%之间，
低顺式聚异戊二烯橡胶：C10-1/总分布在7.0%-8.0%之间。
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