[发明专利]一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法

说明书

一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料石墨加入到过氧化物的硫酸溶液中，静置反应后，再敞口放置，得到初级石墨三维结构体；将得到的初级石墨三维结构体进行浸泡水洗并烘干，得到层间残留硫酸的可膨胀石墨气凝胶；将得到的可膨胀石墨气凝胶进行高温热膨胀，温度为400~1000℃，得到宏观石墨烯气凝胶。本发明的方法操作简便，能耗低，效率高，是一种可规模化制备石墨烯气凝胶的方法。所得宏观石墨烯气凝胶的石墨烯片保留了高度的六方晶型结构，最大程度地继承了石墨烯的固有性质；所得宏观石墨烯气凝胶包含丰富且牢固的交联点，具有优异的结构稳定性以及电子传导等性能。

技术领域

本发明属于纳米碳材料制备领域，具体涉及一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法。

背景技术

石墨烯气凝胶是一种由石墨烯片在三维空间进行搭接形成的多孔碳材料。它具有轻质、耐高温、耐腐蚀、高比表面积、高导电、高导热、高孔隙率等特点，可广泛应用于污染物吸附、热管理、导电、电磁屏蔽和吸波、压力传感、锂电池电极材料和多相催化等领域。

目前制备石墨烯气凝胶的典型方法主要有化学气相沉积法和溶胶凝胶法两种。前者制备的气凝胶中石墨烯缺陷少，但是成本极高，难以规模化生产。后者以具有一定溶液分散性的石墨烯作为原料，包括氧化石墨烯和表面活性剂稳定下的液相剥离石墨烯。而官能团与表面活性剂的存在，大大弱化了气凝胶中导电或导热网络的连续性，限制了其实际应用。

因此，开发一种低成本、可规模化制备高性能石墨烯气凝胶的方法，将极大地推进石墨烯气凝胶在电极材料、导电导热复合材料和电磁屏蔽材料等领域的发展与实际应用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种宏观石墨烯气凝胶及其制备方法，同时解决石墨烯气凝胶制备中难以规模化、石墨烯缺陷多以及比表面积低下这三个问题。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种宏观石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）将原料石墨加入到过氧化物的硫酸溶液中，静置反应后，再敞口放置，石墨烯片间发生进一步搭接，得到初级石墨三维结构体；

步骤（2）将所述步骤（1）得到的初级石墨三维结构体进行浸泡水洗并烘干，得到层间残留硫酸的可膨胀石墨气凝胶；

步骤（3）将所述步骤（2）得到的可膨胀石墨气凝胶进行高温热膨胀，温度为400~1000℃，得到宏观石墨烯气凝胶。

上述制备方法技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述步骤（1）的原料石墨选自热膨胀石墨、鳞片石墨、人造石墨（例如高温裂解石墨）、石墨烯粉体、导电炭黑、活性炭以及碳纳米管中的一种或几种。当选用大于一种原料时，最终可得到石墨烯基复合气凝胶。

2、上述方案中，所述步骤（1）的过氧化物选自过一硫酸、过二硫酸、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾以及过硫酸钠中的一种或几种。

3、上述方案中，所述过氧化物的硫酸溶液的重量为原料石墨的重量的10~500倍；所述硫酸与过氧化物的质量比为1~100：1。

4、上述方案中，在所述步骤（1）中，敞口放置的时间为1分钟至24小时。敞口放置的目的为：a. 在敞口放置的吸水过程中，石墨烯片间发生进一步搭接；b. 敞口放置可令石墨蠕虫内部的硫酸缓慢吸收空气中的水分，即为一种缓慢稀释浓硫酸的方法，可避免步骤（2）中加水时发生剧烈放热汽化，引发初级石墨三维结构体的解体破坏。

5、上述方案中，在所述步骤（1）中，静置反应温度为0~130℃，静置时间为0.1~1小时。

6、上述方案中，在所述步骤（3）中，高温热膨胀的处理时间为1~300秒。