[发明专利]一种新型氧传感器复合材料及其加工方法在审

专利信息
申请号: 201711391735.1 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108088873A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 张逢骏;李兆杰;刘长毅;贾化宇 申请(专利权)人: 南京航空航天大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;G01N21/31;C09K11/06;C09K11/02
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210016 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 新型氧传感器 复合材料 合成 加工 复合材料样品 隧道 氟苯甲酰氯 二胺配体 高灵敏度 光稳定性 无水甲苯 无水吡啶 正六角形 配合物 平面的 掺入 感测 共轭 构建 配体 响应 制造
【权利要求书】:

1.一种新型氧传感器复合材料,其特征在于,新型氧传感器复合材料的化学式为Re(CO)3(FPO)Br-MCM-41。

2.根据权利要求1所述的新型氧传感器复合材料,其特征在于,新型氧传感器复合材料配体的化学式为Re(CO)3(FPO)Br,骨架为MCM-41,所述Re(CO)3(FPO)Br为具有大共轭平面的二胺配体及其RE(I)配合物,MCM-41保持正六角形隧道,Re(CO)3(FPO)Br被均匀地固定在MCM-41隧道内部。

3.基于权利要求1所述的新型氧传感器复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

步骤1),试剂准备,所述试剂包括Re(CO)5Br,叠氮化钠,4-氟苯甲酰氯,溴化锌和MCM-41;按照标准程序纯化有机溶剂;

步骤2),合成配体FMO:2-(4-氟苯基)-5-(吡啶-2-基)-1,3,4-恶二唑;

步骤2.1),将4-氟苯甲酰氯、TP和0℃的无水吡啶按照11mmol:10mmol:20mL的比例在烧瓶中混合,室温下搅拌30分钟;

步骤2.2),将烧瓶中的混合物在氮气保护下110℃下搅拌2天;

步骤2.2),冷却后,将烧瓶中的混合物倒入碎冰中;

步骤2.3),收集步骤2.3)的固体产物并在硅胶柱上纯化,得到FMO;

步骤3),合成Re(CO)3(FPO)Br

步骤3.1),在氮气保护下,将FPO、Re(CO)5Br和无水甲苯按照1mmol:1mmol:25mL进行混合;

步骤3.2),将步骤3.1)的混合物在120℃加热12小时;

步骤3.3),在减压下通过热蒸发提取溶剂;

步骤3.4),收集步骤3.3)的固体产物并在硅胶柱上纯化,得到Re(CO)3(FPO)Br;

步骤4),通过将Re(CO)3(FPO)Br掺入MCM-41基体中来构建氧感测复合材料样品;

步骤4.1),称重预设重量阈值的Re(CO)3(FPO)Br,在搅拌下溶于CH2Cl2溶液中;

步骤4.2),然后将MCM-41加入到该溶液中,并将该混合物在室温下搅拌半小时;

步骤4.3),收集步骤4.2)的固体产物并用CH2Cl2洗涤,得到新型氧传感器复合材料Re(CO)3(FPO)Br-MCM-41。

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