[发明专利]一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法

权利要求书

1.一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：

A）将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，采用中频感应加热的方式，在950~1100℃下进行高温真空蒸馏；之后取出高温蒸馏的产品在750~900℃下进行低温真空蒸馏；

所述高温真空蒸馏的时间为5~8小时，所述高温真空蒸馏的真空度为5×10^-4Pa；所述低温真空蒸馏的时间为4~7小时，所述低温真空蒸馏的真空度为5×10^-4Pa；

所述真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；

所述加热段的外部设置有感应加热线圈；

所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡，保温石墨碳毡和石墨加热环之间插入铂铑热电偶；

所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石英管冷却段内的顶部设置有石墨隔热器，所述石墨隔热器内部装填有石墨碳毡；

所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接；所述石墨舟为圆柱形，靠近所述石墨导料环的一端有缺口；在石墨舟缺口的同侧，所述石墨舟设置有凹槽，用于安装石墨导料环；所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔，所述通孔倾斜的角度为4~5°；所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合，石墨导料环的一端深入石英盛料器内；石墨加热环、石墨舟、石墨导料环、石英盛料器组成一个密封的蒸馏内部装置；

B）将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟；

所述定向凝固的加热段温度为240~250℃；所述定向凝固的冷却段的温度为150~160℃；所述定向凝固的运行速率为25~35mm/h；所述定向凝固的次数为3~6次。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英管的外径为350~450mm；

所述石英管管壁的厚度为20~30mm。