[发明专利]一种头孢氨苄的回收方法

权利要求书

1.一种头孢氨苄的回收方法，其特征在于，所述方法以酚类物质为络合剂，对溶液中的头孢氨苄进行富集；以胺类物质为解络合剂，对头孢氨苄进行分离；所述方法包括以下步骤：

(1)向含有头孢氨苄的溶液中加入酚类物质，完全络合后固液分离，得到复盐沉淀；

(2)向步骤(1)得到的复盐沉淀中加入水和胺类物质进行解络合，调节pH使之完全溶解，头孢氨苄进入水相，酚类物质被萃取进入胺类物质中，分离水相和有机相；

(3)对步骤(2)分离得到的水相中的头孢氨苄进行分离，得到头孢氨苄产品；

向步骤(2)分离后得到的有机相中加入碱化剂进行反萃取处理，使其中的酚类物质进入水相，两相分离后得到的有机相为胺类物质，将其返回至步骤(2)中作为解络合剂循环使用；

所述胺类物质为三正辛胺、三异辛胺、三正壬胺、三正癸胺、三正十二胺、三(2-乙基己基)胺、二正辛胺、N₂₃₅或十二烷基二甲胺中的任意一种或至少两种的组合。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚类物质为酚类化合物和/或酚类衍生物。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酚类物质为1-萘酚、2-萘酚、1,2-二羟基萘、1,3-二羟基萘、1,4-二羟基萘、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、2,3-二羟基萘、2,7-二羟基萘、1,2,3-邻苯三酚、1,2,3-邻苯三酚、1,2,4-苯三酚、2,4,6-苯三酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻羟基苯甲酸甲酯、邻羟基苯甲酸乙酯、2-苯基苯酚或4-苯基苯酚中的任意一种或至少两种的组合。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中酚类物质和溶液中的头孢氨苄的摩尔比为(0.5-1.5):1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH为0.2-1.3。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中向复盐沉淀中加入的胺类物质和水的体积比为(0.1-2):1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加入的胺类物质和复盐沉淀的液固比为(0.5-7):1。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中通过调节步骤(2)分离得到的水相的pH为4.6-4.75，在头孢氨苄的等电点进行结晶，得到头孢氨苄产品。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用碱化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的任意一种或至少两种的组合。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃取处理过程中加入的碱化剂中的碱性物质与有机相中络合剂的摩尔比为(1-3.5):1。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述反萃取过程中碱化剂与有机相的体积比为(0.1-10):1。

12.如权利要求1-11任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)向含有头孢氨苄的溶液中加入酚类物质，完全络合后固液分离，得到复盐沉淀，酚类物质和溶液中的头孢氨苄的摩尔比为(0.5-1.5):1；所述酚类物质为1-萘酚、2-萘酚、1,2-二羟基萘、1,3-二羟基萘、1,4-二羟基萘、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、2,3-二羟基萘、2,7-二羟基萘、1,2,3-邻苯三酚、1,2,3-邻苯三酚、1,2,4-苯三酚、2,4,6-苯三酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻羟基苯甲酸甲酯、邻羟基苯甲酸乙酯、2-苯基苯酚或4-苯基苯酚中的任意一种或至少两种的组合；

(2)向步骤(1)得到的复盐沉淀中加入水和胺类物质，控制胺类物质和水的体积比为(0.1-2):1，胺类物质和复盐沉淀的液固比为(0.5-7):1进行解络合，调节pH为0.2-1.3使之完全溶解，头孢氨苄进入水相，酚类物质被萃取进入胺类物质中，分离水相和有机相；所述胺类物质为三正辛胺、三异辛胺、三正壬胺、三正癸胺、三正十二胺、三(2-乙基己基)胺、二正辛胺、N₂₃₅或十二烷基二甲胺中的任意一种或至少两种的组合；

(3)调节步骤(2)分离后得到的水相的pH为4.6-4.75，在头孢氨苄的等电点结晶，得到头孢氨苄产品；

(4)向步骤(2)分离后得到的有机相中加入碱化剂，控制碱化剂中的碱性物质与有机相中络合剂的摩尔比为(1-3.5):1，碱化剂与有机相的体积比为(0.1-10):1进行反萃取处理，使其中的酚类物质进入水相，两相分离后得到的有机相为胺类物质，可将其返回至步骤(2)中作为解络合剂循环使用。