[发明专利]氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法

权利要求书

1.氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其特征在于：所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，

用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；

所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；

所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；

通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；

所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；

所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测；

所述的预分离柱长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。

2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的检测器选自放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。

3.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括彼此连接的标气取样阀、减压阀，它们设置在连接所述的标气钢瓶的所述的第一四通管道的一条管道上，从而使所述的减压阀与所述的标气钢瓶相连接。

4.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括波纹管阀，除所述的六通阀、所述的第一四通阀、所述的第二四通阀阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过所述的波纹管阀连接。

5.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括与所述的六通阀相连接的吹扫气管道，通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制高纯氦气或高纯氘气通过所述的吹扫气管道进入第二四通管道。

6.利用权利要求1-5中任意一项所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其特征在于，所述的方法依次包括如下步骤：

（1）标气及样品气进样管道环境的置换：通过引入气体对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；所述引入气体为高纯氦气或高纯氘气；

（2）标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的预分离柱、分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；预分离柱、分析柱的温度为60-70℃，检测器的温度为40-50℃，检测器出口载气流量为40-45mL/min；

（3）氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的预分离柱、分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H₂、O₂、N₂、CO、CH₄和CO₂；预分离柱、分析柱的温度为60-70℃，检测器的温度为40-50℃，检测器出口载气流量为40-45mL/min。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的高纯氦气或高纯氘气的吹扫方向与所述的机械泵的抽取方向一致。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量的公式为：

Cv_样=P₁×A₂×Cv_标/(P₂×A₁)，

其中：

Cv_标、Cv_样分别为标气和样品气的体积浓度；

A₁、A₂分别为标气和样品气组分的检测器响应面积；

P₁、P₂分别为标气和样品气的进样压力。