[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的合成方法有效

专利信息
申请号: 201711388683.2 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108003092B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 陈洪龙;桂清;王平;钱勇;韩小军;薛谊 申请(专利权)人: 重庆中邦科技有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;邢贤冬
地址: 404100 重庆*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于在溶剂和缚酸剂存在下,以2,3,6-三氯吡啶为原料、氢气为氢源,三(三苯基膦)氯化铑(I)或三(三苯基膦)溴化铑(I)为催化剂,通过添加有机含膦助剂,在压力0.1~8MPa、温度20~200℃反应条件下进行催化加氢反应得到2,3-二氯吡啶;其中,所述的有机含膦助剂为三苯基膦、二苯基(o-甲苯基)膦、二苯基(m-甲苯基)膦、二苯基(p-甲苯基)膦,双(o-甲苯基)苯基膦、双(m-甲苯基)苯基膦、双(p-甲苯基)苯基膦、三(邻甲苯基)膦、三(间甲苯基)膦、三(对甲苯基)膦中的一种;所述的催化剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1:100~3000;有机含膦助剂与催化剂的摩尔比为3~20:1。

2.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于;缚酸剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1.2~2:1。

3.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的催化剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1:200~2000;有机含膦助剂与催化剂的摩尔比为5~15:1。

4.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的有机含膦助剂为三苯基膦。

5.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的溶剂选自芳烃类、烷烃类、醇类、醚类、酯类或水中的一种或者至少两种的混合;

所述的芳烃类溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、吡啶;

所述的烷烃类溶剂选自正己烷、环己烷;所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇;所述的醚类溶剂选自四氢呋喃、乙醚;

所述的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯。

6.根据权利要求5所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或者至少两种的混合或甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种醇类溶剂与水的混合。

7.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的缚酸剂选自有机碱或无机碱化合物;

所述有机碱化合物选自三乙胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、吡啶中的一种;

所述的无机碱选自氨气、碱金属的氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐、乙酸盐中的一种;所述的碱金属为钠或钾。

8.根据权利要求7所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的缚酸剂选自三乙胺或吡啶、醋酸钠或氢氧化钠。

9.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的反应压力为0.4~3MPa,温度为40~120℃。

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