[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的合成方法有效
申请号: | 201711388683.2 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108003092B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 陈洪龙;桂清;王平;钱勇;韩小军;薛谊 | 申请(专利权)人: | 重庆中邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;邢贤冬 |
地址: | 404100 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于在溶剂和缚酸剂存在下,以2,3,6-三氯吡啶为原料、氢气为氢源,三(三苯基膦)氯化铑(I)或三(三苯基膦)溴化铑(I)为催化剂,通过添加有机含膦助剂,在压力0.1~8MPa、温度20~200℃反应条件下进行催化加氢反应得到2,3-二氯吡啶;其中,所述的有机含膦助剂为三苯基膦、二苯基(o-甲苯基)膦、二苯基(m-甲苯基)膦、二苯基(p-甲苯基)膦,双(o-甲苯基)苯基膦、双(m-甲苯基)苯基膦、双(p-甲苯基)苯基膦、三(邻甲苯基)膦、三(间甲苯基)膦、三(对甲苯基)膦中的一种;所述的催化剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1:100~3000;有机含膦助剂与催化剂的摩尔比为3~20:1。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于;缚酸剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1.2~2:1。
3.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的催化剂与2,3,6-三氯吡啶的摩尔比为1:200~2000;有机含膦助剂与催化剂的摩尔比为5~15:1。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的有机含膦助剂为三苯基膦。
5.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的溶剂选自芳烃类、烷烃类、醇类、醚类、酯类或水中的一种或者至少两种的混合;
所述的芳烃类溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、吡啶;
所述的烷烃类溶剂选自正己烷、环己烷;所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇;所述的醚类溶剂选自四氢呋喃、乙醚;
所述的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯。
6.根据权利要求5所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或者至少两种的混合或甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种醇类溶剂与水的混合。
7.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的缚酸剂选自有机碱或无机碱化合物;
所述有机碱化合物选自三乙胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、吡啶中的一种;
所述的无机碱选自氨气、碱金属的氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐、乙酸盐中的一种;所述的碱金属为钠或钾。
8.根据权利要求7所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的缚酸剂选自三乙胺或吡啶、醋酸钠或氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于所述的反应压力为0.4~3MPa,温度为40~120℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆中邦科技有限公司,未经重庆中邦科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711388683.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。