[发明专利]一种缩酮的制备方法有效
| 申请号： | 201711387876.6 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108191813B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 张志虎;程宾;徐格;赵雅楠;管西艳 | 申请（专利权）人： | 帕潘纳(北京)科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/70 | 分类号： | C07D317/70 |
| 代理公司： | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王文君;姚自奇 |
| 地址： | 102206 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 二甲氧基丙烷 乙酸乙酯 缩酮 制备 催化剂催化剂 反应液用水 氨基磺酸 氨基乙酸 白色晶体 比例投料 催化体系 反应效果 缩合反应 回收 混合物 烷二醇 有机相 重结晶 柏木 产率 洗涤 套用 合成 浓缩 节约 重复 发现 研究 | ||
1.一种缩酮的制备方法，其特征在于，包括：将柏木烷二醇、催化剂、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料，充分反应后将反应液用水洗涤至中性，然后将有机相浓缩至干，重结晶得到白色晶体，即得；所述催化剂为氨基乙酸；
所述催化剂与柏木烷二醇的摩尔比为0.16:1～1:1；
所用二甲氧基丙烷与柏木烷二醇的摩尔比为1.0～3.0:1；
以mL/g计，所用乙酸乙酯与柏木烷二醇的体积重量比为1.0～20.0:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用二甲氧基丙烷与柏木烷二醇的摩尔比为2.15:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以mL/g计，所用乙酸乙酯与柏木烷二醇的体积重量比为10:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20～80℃；和/或，反应时间为2～48小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为77～78℃，和/或，反应时间为2～8小时。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，用乙醇进行重结晶。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括将含催化剂的水相用有机溶剂回流分水，分水完毕后得到固体催化剂重复继续套用。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括但不限于甲苯、苯、环己烷、正己烷一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：将柏木烷二醇、催化剂、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料，于76～78℃搅拌反应3小时后，将反应液用水洗涤至中性，然后将有机相浓缩至干，用乙醇重结晶得到白色晶体，即得；
所述催化剂为氨基乙酸；
所述催化剂与柏木烷二醇的摩尔比为0.16:1；
所用二甲氧基丙烷与柏木烷二醇的摩尔比为2.15:1；
以mL/g计，所用乙酸乙酯与柏木烷二醇的体积重量比为10:1。
10.一种缩酮的制备方法，其特征在于，包括：将10g柏木烷二醇，0.5克氨基乙酸，乙酸乙酯100毫升，9.5g二甲氧基丙烷混合，反应液20～25℃搅拌反应24小时，反应液用水洗涤两次，每次用水50毫升，洗涤至中性，然后将有机相浓缩至干，然后用乙醇重结晶得到白色晶体11.1g；含催化剂的水相用甲苯分水后得到0.5g氨基乙酸，直接重复套用。
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