[发明专利]一种高效、智能的反应结晶装备

说明书

技术领域

本发明涉及化学反应结晶自动化控制领域，特别是涉及一种高效、智能的反应结晶装备。可用于化工、先进材料及医药产品中反应结晶的质量控制。

背景技术

锂离子电池的核心部分是正极材料，然而，目前正极材料前驱体在规模化制备过程中存在晶体振实密度小、粒度分布广、形貌有缺陷、质量不稳定等问题，需精确在线监测、自动调控反应系统中的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等反应条件，以达到精确控制正极材料前驱体的反应结晶过程。

如专利CN105183026B，发明名称为：一种结晶反应酸碱度的自动调节系统，其特征包括：实时检测所述反应罐内结晶反应酸碱度的pH电极；接收所述pH电极所检测的酸碱度，并设有预设酸碱度阈值的ISM变送器位于所述碱液辅流量计与所述反应罐之间，根据所述ISM变送器的指令自动开闭的电磁阀。

如专利CN103551100B，发明名称为：一种连续快速反应结晶提高晶体稳定性的装置及方法，其特征包括：将两种以上反应液分别从液体射流冲击进料装置的不同进料管泵入，反应液以对冲相撞的方式从喷嘴喷出进入釜式反应器，在釜式反应器内以全混流方式进行反应成核，之后反应液流入管式反应器，并以平推流的方式流动进行晶体生长，再经后处理得到稳定的晶体产品。

又如专利CN104881062B，发明名称为：一种快速无过调冷却结晶反应釜温度控制方法，其摘要包括：该方法利用可变频调节功率的制冷压缩机、基于脉宽调制功率的电子加热管、可编程序控制器、监控计算机构造温度控制系统。应用该发明可以定量地调节结晶反应釜溶液的降温速率，确保无过调达到指定的降温目标值，从而为结晶工艺的降温调节提供一种方便可靠的自动化控制方法。

目前的反应结晶自动控制装置只是自动调控了某一项操作条件，如pH、温度等，不能实现对全部操作条件的在线监测及自动控制。而实现这样包括全部操作条件的自动控制，并不是这些单一条件控制的简单叠加，而是将各种条件的控制有机结合，避免在不同条件的控制上产生矛盾，而目前还没有这样一个完整性好的控制策略。更重要的是，在高固含率、不透明的反应结晶体系中能够实时观测晶体形貌及测量晶体粒度分布的装备尚未见到。

发明内容

针对现有反应结晶自动控制装置只是自动调控了某一项操作条件，以及不能在高固含率、不透明的反应结晶体系中实时观测晶体形貌及粒度的不足，本发明提供了一种高效、智能的反应结晶装备，用于在线监测及自动控制反应结晶过程的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速及釜内外冷凝水流量等全部操作条件，以及在高固含率、不透明的热模体系中在线测量晶体颗粒的形貌及粒度分布。

为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

一种高效、智能的反应结晶装备，其特征在于，包括：

供盐液、络合液、碱液和酸液进行反应结晶的反应釜；

用于保持反应器内部恒温的恒温水浴装置；

用于向反应釜内部进料的进料装置；

用于反应釜内部搅拌的搅拌装置；

用于实时检测所述反应器内反应结晶酸碱度的pH测量装置；

用于实时检测所述反应器内反应结晶电导率的电导率测量装置；

用于自动控制反应结晶的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等条件的可编程逻辑控制器PLC自动控制系统；

用于在线监测反应结晶粒度及形貌的在线粒度测量系统；

通过进料装置将反应结晶所需的盐液、络合液、碱液和酸液送入釜式反应器，通过恒温水浴装置控制釜内温度保持恒定，通过搅拌装置使釜内反应物充分混合均匀，通过pH测量装置和电导率测量装置测量釜内pH及电导率并反馈至PLC自动控制系统，由PLC自动控制系统自动调控盐液、络合液、碱液和酸液的加入速率，使釜内pH及电导率保持在适合反应结晶的条件，从连续生产出料的溢流口溢流的结晶产品经过稀释、平铺等预处理后送入在线粒度测量系统，以观察晶体粒度及形貌。

进一步地，所述恒温水浴装置包括热电阻、水浴夹套、循环冷却水盘管、循环泵、釜内冷凝管。

进一步地，所述反应釜内壁沿圆周方向设置挡板，挡板数量为2-8个。

进一步地，所述釜内冷凝管与挡板合二为一。

进一步地，所述进料装置包括料液罐及相应进料泵。

进一步地，所述搅拌装置包括搅拌桨、皮带、搅拌电机及自动测速装置。

进一步地，所述pH测量装置包括pH电极、电极保护套及与pH电极相连接的自动显示仪表等，pH测量范围为0-14。