[发明专利]密胺磷酸盐干法制备工艺

说明书

密胺磷酸盐干法制备工艺，该工艺采用密胺、五价磷含氧酸为原料，其中五价磷含氧酸由两个部分构成，按以下三步得到产品：(1)室温下密胺和第一部分五价磷含氧酸在反应器中破碎至一定粒度并充分混合；(2)在上述反应器中加入第二部分五价磷含氧酸或者水在破碎、混合条件下进行反应；(3)步骤(2)得到的物料在破碎、混合条件下加温熟化。该工艺具有流程短、操作简便、不需高温煅烧和额外的破碎筛分处理、无污染物产生、产品收率高、安全、经济、易实现工业化等特点。同时，该工艺具备生产密胺正磷酸盐、密胺焦磷酸盐、密胺聚磷酸盐等多种产品的强适应性特点。

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种采用密胺和五价磷含氧酸为原料的密胺磷酸盐干法制备工艺。

背景技术

随着合成材料应用日益广泛，相关的阻燃剂的研发和应用受到了普遍关注。传统卤素阻燃剂在阻燃过程中会产生二噁英等有毒物质，且发烟量大，造成严重生态破坏、环境污染等危害。随着人们环保意识的增强，近年来膨胀阻燃剂成为人们研究的重点，密胺磷酸盐以其高热稳定性和良好的膨胀性能成为研究热点。

密胺磷酸盐是一类密胺和磷酸产生的共晶化合物，包括密胺正磷酸盐(化学式：C3H6N6·H3PO4)、密胺焦磷酸盐(化学式:[C3H6N6]2·H4P2O7)和密胺聚磷酸盐(化学式：[C3H6N6·HPO3]n)等。现有技术中，研究者对它们的制备方法进行了广泛的研究，提出了多种制备工艺。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中，磷酸密胺盐制备工艺中存在的各种缺点，提出一种密胺磷酸盐干法制备工艺。该工艺流程短、操作简便、安全、经济、易实现工业化，制备过程中不需要高温煅烧、无污染物产生；该工艺直接得到符合粒度要求的产品，无需额外的破碎筛分流程；该工艺在制备过程中物料几乎没有损耗，产品收率高；同时，该工艺具备生产密胺正磷酸、密胺焦磷酸、密胺聚磷酸盐等多种产品的强适应性。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种密胺磷酸盐干法制备工艺，其特征在于：在反应物中，密胺：磷的摩尔比为1:0.8-1.2，最佳为1:0.9-1.1，反应中加入的磷由五氧化二磷含量不同的第一部分五价磷含氧酸和第二部分五价磷含氧酸两部分构成，其中：第一部分五价磷含氧酸中五氧化二磷含量大于或等于目标产物对应磷酸的五氧化二磷含量，第二部分五价磷含氧酸中五氧化二磷含量小于目标产物磷酸的五氧化二磷含量；密胺和五价磷含氧酸按以下步骤混合得到最终产品：

(1)室温下密胺和第一部分五价磷含氧酸在具有破碎、混合功能的反应器中破碎至一定粒度，破碎过程中，进行充分混合并反应；

(2)上述反应器中，混合结束后，加入第二部分五价磷含氧酸或者水，在破碎、混合条件下进行反应；

(3)步骤(2)中得到的物料在破碎、混合及一定温度条件下熟化，得到成品；

所述密胺重量百分比组成为：功能粉体2-5％、无机抗菌剂2-5％和密胺树脂90-96％，各组分之和为100％；所述功能粉体的重量百分比组成为：电气石7-35％、铁氧体12-35％、高岭土10-20％、氧化硅5-20％、氧化铝5-20％、氧化钙5-20％、聚丙烯酸2-5％和稀土1-5％，各组分之和为100％，功能粉体的平均粒径≤1微米；所述无机抗菌剂是指纳米银系抗菌粉体或纳米氧化锌。

进一步限定，步骤(1)中加入的第一部分五价磷含氧酸可以是五氧化二磷、聚磷酸、焦磷酸或浓度为100％的正磷酸。

进一步限定，步骤(2)中加入的第二部分五价磷含氧酸可以是聚磷酸、焦磷酸、正磷酸或者它们的各种浓度的水溶液，也可以是水。

进一步限定，步骤(1)和步骤(2)中物料的粒度小于50μm，最好小于20μm；步骤(3)中熟化时间为0.5-3小时，最佳为0.5-1小时。