[发明专利]一种10-十一烯酸四氟丙酯及其制备方法在审
申请号: | 201711385103.4 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108003025A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 郭睿;韩双;张瑶;王宁;冯文佩;霍文生;李秀环;刘雪艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07C69/533 | 分类号: | C07C69/533;C07C67/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 十一 烯酸四氟丙酯 及其 制备 方法 | ||
一种10‑十一烯酸四氟丙酯及其制备方法,通入保护气体下,向四氟丙醇甲苯溶液中加入催化剂,加热后后滴加10‑十一烯酸的甲苯溶液,滴毕,在100‑160℃下反应4‑10h,然后处理,得到10‑十一烯酸四氟丙酯。本发明以四氟丙醇和10‑十一烯酸为原料,以浓硫酸为催化剂,经酯化反应生成10‑十一烯酸四氟丙酯,反应步骤简单,工艺周期短,易操作。根据水溶解法估算10‑十一烯酸四氟丙酯的HLB值约为1~4,在甲苯体系中测定10‑十一烯酸的表面张力约为27.5mN/m。因此20‑十一烯酸四氟丙酯作为消泡剂的增效单体使用时不仅能增强消泡剂的亲油性,而且氟原子的引入可进一步降低其表面张力。
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种10-十一烯酸四氟丙酯及其制备方法。
背景技术
李连贵等人在(《长春工业大学学报》2007,02:131-136)以丙烯酸和乙二醇为原料,采用直接酯化法合成出了二丙烯酸乙二醇酯,在适宜条件下,其得率接近82%。
吴飞等(《精细化工》2017,24:228-230)用丙烯酸和全氟癸醇合成的含氟烷基酯,作为消泡剂的增效单体使用的,消泡及抑泡性能均增强。
为了后期消泡剂的制备提供了有利的条件,有必要提供一种具有较强憎水性以及表面张力的中间体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种10-十一烯酸四氟丙酯及其制备方法,该方法制备得到的10-十一烯酸四氟丙酯作为制备消泡剂的增效单体使用时,具有憎水性和降低表面张力的特点。
为了实现上述目的,本发明是通过下述技术方案来实现:
一种10-十一烯酸四氟丙酯的制备方法,通入保护气体下,向四氟丙醇甲苯溶液中加入催化剂,加热后滴加10-十一烯酸的甲苯溶液,滴毕,在100-160℃下反应4-10h,然后处理,得到10-十一烯酸四氟丙酯。
本发明进一步的改进在于,四氟丙醇甲苯溶液中四氟丙醇与甲苯的比为2.2-3.5g:30mL。
本发明进一步的改进在于,催化剂为质量分数为98%的浓硫酸。
本发明进一步的改进在于,加热的温度为30-50℃。
本发明进一步的改进在于,处理的具体过程为:依次经碳酸氢钠饱和溶液和蒸馏水洗涤至pH至为6-7后经减压蒸馏。
一种10-十一烯酸四氟丙酯,该化合物结构如下:
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明以四氟丙醇和10-十一烯酸为原料,经酯化反应生成10-十一烯酸四氟丙酯,反应步骤简单,工艺周期短,易操作。根据水溶解法估算10-十一烯酸四氟丙酯的HLB值约为1~4,在甲苯体系中测定10-十一烯酸的表面张力约为27.5mN/m。因此20-十一烯酸四氟丙酯作为消泡剂的增效单体使用时不仅能增强消泡剂的亲油性,而且氟原子的引入可进一步降低其表面张力。
附图说明
图1为本发明10-十一烯酸四氟丙酯的制备过程示意图;
图2为本发明红外光谱的对比示意图。
图3为10-十一烯酸四氟丙酯在甲苯体系中的表面张力图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
本发明提供了一种10-十一烯酸四氟丙酯,其化学式为
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