[发明专利]一种氟硅酸除氯方法及装置

说明书

本发明公开了一种氟硅酸除氯方法及装置，该方法对原料氟硅酸进行加热，使其蒸发为气体，然后对其进行冷却降温，氟硅酸气体最先冷却成为液体氟硅酸，从而实现与氯化氢气体的分离。其将氟硅酸和氯化氢加热蒸发为气体，然后利用氟硅酸和氯化氢气体的沸点差，将氟硅酸先液化得到氟硅酸液体，而氯化氢仍然以气体形式存在，最后利用园区磷酸车间提供的酸性循环水吸收氯化氢气体，吸收了氯化氢气体的酸性循环水再返回磷酸车间再利用。可以有效除去氟硅酸中氯化物的浓度，完全避免因氟硅酸氯化物浓度高而不得不弃用的情况，相比原有技术生产无水氟化氢时氟硅酸原料的消耗量降低10%。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及湿法磷酸副产物氟硅酸的纯化，具体为一种氟硅酸除氯方法及装置。

背景技术

磷肥工业的快速发展，实现了资源优化配置，提高了产业集中度，但湿法磷酸工艺批量的建成，副产大量的氟硅酸。回收氟硅酸的常规方式是生成氟硅酸盐或氟化盐，其虽然工艺简单，但产品附加值低，且市场对产品的消化力明显不够，利用效率低下。

我公司成功利用氟硅酸作为原料生产无水氟化氢，其工艺为：将来自磷肥厂的稀氟硅酸，首先经过脱砷装置除去有害杂质砷，然后进入氟硅酸浓缩系统，经过浓缩，得到一定浓度的浓氟硅酸，经过滤分离后，浓氟硅酸进入反应器与浓硫酸混合，产生四氟化硅、氟化氢等混合气体，用浓硫酸吸收后，四氟化硅进入浓缩系统进行吸收；反应后的硫酸含有大量氟化氢，经蒸馏将氟化氢与硫酸分离，经过净化、精馏除去高、低沸点杂质，得到无水氟化氢产品。该工艺也没有对原料氟硅酸进行除杂，而是直接进行提浓。在生产的过程中，发现氟硅酸中的氯化物会对无水氟化氢生产形成干扰，尤其在氟硅酸提浓的环节及后续利用高浓度的氟硅酸与硫酸反应制备氟化氢的环节，使得部分氟硅酸因氯含量太高而不得不放弃使用，造成浪费，影响无水氟化氢的产量；因此降低原料氟硅酸中氯化物的含量是非常必要的。

发明内容

本发明的目的提供一种氟硅酸除氯方法及装置；对原料氟硅酸进行纯化，能够避免氟硅酸的浪费，并且提高无水氟化氢的产量。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种氟硅酸除氯方法，对原料氟硅酸进行加热，使其蒸发为气体，然后对其进行冷却降温，氟硅酸气体最先冷却成为液体氟硅酸，从而实现与氯化氢气体的分离。

对原料氟硅酸进行加热，使其蒸发为气体，然后对其进行冷却降温，氟硅酸气体最先冷却成为液体氟硅酸，从而实现与氯化氢气体的分离。

进一步地，加热时温度升至107.5℃以上。

进一步地，氟硅酸气体冷却成为液体氟硅酸后收集的温度在20-35℃。

进一步地，氟硅酸冷凝为液体后的剩余其他气体采用水溶液进行吸收。优选的水溶液为来自磷酸车间的酸性循环水。酸性循环水中含有1-2%的磷酸。

另外，如果一次除氯后的效果达不到要求，可以将得到的液体氟硅酸再次作为原料氟硅酸进行加热汽化及冷却分离，一次或者多次重复后，除氯效果更好。

本发明还涉及采用上述方法对氟硅酸进行除氯的装置，包括依次设置的换热器、冷凝器和填料塔，填料塔上方设有洗液进口，底部设有洗液出口，洗液出口通过管道及泵连接至洗液进口。填料塔下部还设有洗液补充口。

进一步地，所述换热器为石墨换热器，其壳程走过热蒸汽，过热蒸汽温度为170-220℃。压力为0.8Mpa，流量为5吨/h，原料氟硅酸的加入量为15-20m³/h。

进一步地，所述冷凝器的壳程走冷冻水，冷冻水温度≤7℃。流量为20m³/h，

进一步地，所述填料塔中使用的洗液为磷酸车间的酸性循环水，待酸性循环水中盐酸浓度达到15wt% 以后返回磷酸车间再利用。

进一步地，填料塔内采用DN50的四氟鲍尔环，减小氯化氢对氟硅酸生产氟化氢过程中的干扰，提升氟化氢产出。