[发明专利]水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法在审
申请号: | 201711384531.5 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108134150A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 朱国才;黄吉先;刘文伯;孙乾 | 申请(专利权)人: | 山东高佳新能源有限公司;山东高佳锂电循环利用科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 257000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸铁锂 有价元素 正极材料 综合回收 浸出 水热 阳极氧化预处理 综合回收利用 碳酸锂产品 钛酸锂电池 二氧化钛 过滤洗涤 高钛渣 浸出液 浸出渣 碳酸钠 钛酸锂 沉锂 除杂 硫酸 回收率 | ||
1.一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将废旧钛酸锂正极材料破碎,然后进行氧化煅烧,冷却至常温后震荡,筛分得到钛酸锂原料;
2)将上述步骤1中的钛酸原料与硫酸及水按一定比例混合,在水热反应釜浸出反应一定时间;
3)浸出上述步骤2完成锂的选择性浸出,过滤得到含锂浸出液,浸出渣为高钛渣产品;
4)由上述步骤3得到滤液,除杂过滤后,然后加入碳酸钠,沉淀、过滤、洗涤,得到碳酸锂产品;
5)沉锂上述步骤4完成后过滤得到的滤液,蒸发结晶得到硫酸钠副产品。
2.根据权利要求1所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,所述废旧钛酸锂正极材料破碎至2-5cm;氧化煅烧的温度为600-700℃,氧化煅烧时间为0.5-2h。
3.根据权利要求2所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,所述的氧化煅烧的温度为680℃,氧化煅烧时间为1 h。
4.根据权利要求1所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,所述钛酸锂原料和浓硫酸及水的质量比为磷酸铁锂原料:硫酸:水=1:0.5-1:1-3。
5.根据权利要求1所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,所述的钛酸原料与硫酸及水在水热反应釜中的浸出温度为100-200℃,反应时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,所述的钛酸原料与硫酸及水在水热反应釜中的浸出温度为130℃,反应时间为1 h。
7.根据权利要求1所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,其中上述步骤4中所述的浸出液除杂后,采用碳酸钠沉淀,采用碳酸钠用量为:碳酸钠的摩尔量:浸出锂的摩尔量=1:1.2。
8.根据权利要求1所述的一种水热综合回收废旧磷酸铁锂正极材料中有价元素的方法,其特征在于,将上述步骤5中所述沉淀尾液,蒸发结晶得到硝酸钠副产品,结晶母液返回沉锂过程步骤4进行加工处理。
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