[发明专利]一种1;2-二(2;4-二甲基苯基)硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201711384057.6 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108250113A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王贤诗 | 申请（专利权）人： | 安徽源久源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C321/28 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 杨霞;翟攀攀 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市经济技术*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基苯基 硫醚 制备 混匀 双氧水 二甲基苯硫酚 杂质对照品 室温搅拌 乙酸乙酯 用药安全 杂质研究 高纯度 氢溴酸 滴加 加水 收率 | ||
1.一种1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2,4-二甲基苯硫酚、乙酸乙酯混匀，滴加双氧水，然后室温搅拌1-3h，加水混匀，纯化得到1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚。
2.根据权利要求1所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，在30min内滴加完毕双氧水。
3.根据权利要求1或2所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，双氧水的质量分数为28-30wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，纯化具体操作为：静置取有机层，用亚硫酸氢钠水溶液洗涤有机层2-4次，再用氢氧化钠水溶液洗涤有机层1-2次，取有机层柱层析得到洗脱液，旋干得到1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚。
5.根据权利要求4所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，柱层析用硅胶柱进行柱层析，硅胶柱长40-50cm，硅胶柱直径为1-2cm。
6.根据权利要求4或5所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，柱层析的流动相为乙酸乙酯和乙醇体积比为10：1-1.5的混合溶剂，流速为8-10ml/min，取洗脱1-2h的洗脱液。
7.根据权利要求4-6任一项所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为8-12wt％，氢氧化钠水溶液的浓度为3.5-4.5mol/l。
8.根据权利要求1-7任一项所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，2,4-二甲基苯硫酚、双氧水的重量比为5-5.5：4.1-4.8。
9.根据权利要求1-8任一项所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，2,4-二甲基苯硫酚和乙酸乙酯重量体积(g/ml)比为1：10-15。
10.根据权利要求1-9任一项所述1,2-二(2,4-二甲基苯基)硫醚的制备方法，其特征在于，乙酸乙酯和水的体积比为2：0.7-1.3。
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