[发明专利]一种利用废弃聚酯制备的阳离子表面活性剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711383211.8 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108339494B 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 马驰;桑寄人;秦刚;刘世伟 申请(专利权)人: 沈阳化工大学;涟水新源生物科技有限公司
主分类号: C07D295/088 分类号: C07D295/088
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 废弃 聚酯 制备 阳离子 表面活性剂 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种利用废弃聚酯制备阳离子表面活性剂的方法,其特征在于,所述方法,包括如下步骤:

(1)废弃聚酯的醇解:首先将废弃聚酯用20-70℃去离子水洗净,然后破碎成长度为1-5mm的碎片,再经30-120℃烘干0.5-24h,除去水分及挥发物;然后将100重量份的废弃聚酯碎片、100-600重量份的乙二醇和0.1-5重量份的氯化亚锡和醋酸锰混合催化剂依次加入连接有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中,其中氯化亚锡和醋酸锰质量比为10:90-60:40,在氮气保护的条件下升温至190-200℃,反应0.5-2.5h;临近反应终点时每隔10分钟取少量反应物于二甲苯和正辛烷体积比为的1:1混合溶液中,若混合液澄清,无悬浮物则终止反应;冷却后过滤,并加入去离子水重结晶3次,将产物放入50-80℃真空烘箱中,干燥3-24h,得到对苯二甲酸乙二醇(BHET)单体;

(2)卤化中间体的制备:将100重量份的BHET单体、0.5-10重量份的催化剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和充分过量的乙醚装入三口烧瓶中,然后将温度控制在0-10℃通过恒压漏斗将卤化试剂以2滴/秒的速度匀速滴加至反应器,其中卤化试剂与BHET单体的物质量的比为1:1-3:1,反应0.5-5h后进行减压蒸馏;将蒸馏产物用乙酸乙酯和正己烷的混合溶液进行重结晶3次,并在真空干燥箱中50-80℃干燥3-24h,得到固体粉末,卤化对苯二甲酸乙二醇酯(BHEX);

(3)阳离子表面活性剂的制备:将摩尔比为1:2-1:2.5的BHEX和长链烷基吗啉(RNA)放入装有过量丙酮的反应器中,加热至50-57℃,反应1-5h;产物经25-30℃减压蒸馏除去丙酮后,利用无水乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂结晶3次,之后再在50-80℃条件下真空干燥3-24h,得到最终产物;

所述的阳离子表面活性剂结构式如下:

其中R=CnH2n+1,n=8-22,X为Cl、Br或I。

2.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚酯制备阳离子表面活性剂的方法,其特征在于,所述废弃聚酯其主要成分为对苯二甲酸乙二醇酯(PET),其来源是废弃无色聚酯塑料容器、聚酯薄膜、涤纶纤维和涤纶织物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚酯制备阳离子表面活性剂的方法,其特征在于,所述卤化试剂包括氯化亚砜、二甲基溴化亚砜、三氯化磷、三溴化磷、氢溴酸、氢碘酸、盐酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚酯制备阳离子表面活性剂的方法,其特征在于,所述长链烷基吗啉包括辛基吗啉、癸基吗啉、十二烷基吗啉、十四烷基吗啉、十六烷基吗啉、十八烷基吗啉中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种利用废弃聚酯制备阳离子表面活性剂的方法,其特征在于,卤化中间体的制备中所述溶剂包括乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、氯仿中的一种或两种。

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