[发明专利]制备龙涎酮香料的方法在审
| 申请号： | 201711382482.1 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109942390A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 徐尚杰;李小汝 | 申请（专利权）人： | 国际香料和香精公司 |
| 主分类号： | C07C45/67 | 分类号： | C07C45/67;C07C49/553 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 吴小明 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( I ) 龙涎酮 香料 制备 固体酸催化剂 异构体混合物 环化反应 酮中间体 环化 | ||
1.一种制备龙涎酮香料的方法，所述方法包括：
将式(I)的环化酮中间体
在固体酸催化剂的存在下进行环化反应，得到包含以下各式化合物的异构体混合物的龙涎酮香料
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述式(I)的环化酮是由月桂烯和3-甲基-3-戊烯-2-酮(3M3P)发生Diels-Alder反应生成。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述3-甲基-3-戊烯-2-酮(3M3P)是由丁酮和乙醛在酸或碱的催化下缩合而成。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体酸催化剂选自由以下组成的组：固体磷酸、固体磺酸树脂或它们的组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述固体酸催化剂为(强酸型)固体聚苯乙烯磺酸树脂或全氟化的阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述环化反应不使用溶剂或在有机溶剂中进行，优选所述有机溶剂选自由以下组成的组：甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、液体石蜡或它们的组合。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述环化反应是在固定床反应器中连续进行，所述固定床反应器中填充有所述固体酸催化剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述固定床反应器的温度被控制在60至190℃，优选80至150℃范围内。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，所述方法还包括将反应产物进行精馏的步骤。
10.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中式(I)的环化酮的转化率大于90％，优选大于95％。
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