[发明专利]一种流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷具有如下所示结构：

其中，x值为1000～7000，y值为1-3000，m值为10-200，n值为10-150；R为H、CH₃、中的一种，其中，R¹为-CH₃或-C₂H₅；

所述超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备包括步骤：

(1)烯丙基聚醚先溶于溶剂中，加入铂催化剂，然后升温至70-85℃，最后滴加甲基二氯硅烷，滴加时间为1小时，然后进行硅氢加成反应得硅醚；所述甲基二氯硅烷与烯丙基聚醚摩尔比为0.8-1.5:1；所述铂催化剂是质量浓度为2％的氯铂酸的四氢呋喃溶液；以纯物质计，所述氯铂酸质量为烯丙基聚醚与甲基二氯硅总质量的0.0013％-0.003％；

(2)烷基硅烷和步骤(1)得到的硅醚混合，滴加至水中进行水解反应，得水解物；所述烷基硅烷为二甲基二乙氧基硅烷或二甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的组合；所述烷基硅烷和硅醚的摩尔比5-30:1；水解反应时所用水的物质的量大于等于所用硅醚物质的量的20倍；

(3)在碱性催化剂的催化作用下，环硅氧烷单体与步骤(2)得到的水解物发生共聚反应，经中和反应得超高分子量聚醚改性聚硅氧烷；所述水解物是向含有碱性催化剂和环硅氧烷单体的反应体系中滴加；所述环硅氧烷单体为六甲基环三硅氧烷D₃、八甲基环四硅氧烷D₄、十甲基环五硅氧烷D₅或二甲基环硅氧烷混合物DMC中的一种；所述环硅氧烷单体与水解物的质量比为7-20:1。

2.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中任一项或多项：

a、所述溶剂为甲苯、丙酮或乙酸丁酯中的一种或两种以上的组合；

b、所述溶剂质量是烯丙基聚醚与甲基二氯硅总质量的30％-50％。

3.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅氢加成反应温度为85-125℃，反应时间为4-8小时。

4.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滴加时间为0.5-1.5小时。

5.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水解反应温度为20-40℃，反应时间为0.5-2小时。

6.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，包括以下条件中任一项或多项：

a、所述碱性催化剂为氢氧化锂、氢氧化锂的硅醇盐、氢氧化钠、氢氧化钠的硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钾的硅醇盐、四甲基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵的硅醇盐中的一种；所述碱性催化剂中碱性物质的质量是环硅氧烷单体与水解物总质量的0.004％-0.009％；

b、所述中和反应是使用磷酸的硅氧烷酯中和碱性催化剂；所用磷酸硅氧烷酯中的酸性物质与碱性催化剂中碱性物质的物质的量之比为1.1-1.5:1。

7.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述共聚反应温度为120-150℃，反应时间为1.5-5小时；滴加时间为0.5-1.5小时。

8.根据权利要求1所述的流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，经中和反应后所得产物经减压蒸馏得超高分子量聚醚改性聚硅氧烷，所述减压蒸馏温度为100-140℃，减压蒸馏时间为1-4小时。