[发明专利]一种高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一，通过改进过的Hummer法制备氧化石墨烯溶液；

步骤二，一定体积和浓度的氮源和氧化石墨烯溶液混合，在一定条件下进行第一次水热反应，制备出三维的掺氮石墨烯海绵；

步骤三，将掺氮石墨烯海绵用去离子水浸泡1-24h之后取出放入反应容器中，然后滴入配置好一定比例的二氧化锡反应的前驱体溶液，继续在一定条件下进行第二次水热反应；

步骤四，将反应之后的复合有二氧化锡的三维掺氮石墨烯用去离子水浸泡或者清洗多遍之后使用液氮进行冷却干燥；

步骤五，将冷冻干燥后的二氧化锡/掺氮石墨烯复合材料，在惰性气氛中一定温度下煅烧。

2.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液可以为氧化石墨烯的水溶液或者有机溶液；

所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种混合溶液；

所述制备三维石墨烯海绵的氧化石墨烯浓度为0.1-5mg/ml；

所述第一次水热反应的条件为100-220℃，反应时间为1-24h。

3.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述第二次水热反应的条件为120-220℃，反应时间为1-48h。

4.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡反应的前驱体溶液为某种锡源和络合剂的水溶液。

5.如权利要求4所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述锡源可以为硫酸亚锡、氯化锡、锡酸钠、草酸亚锡中的一种或者多种混合；

所述络合剂为柠檬酸钠二合水、柠檬酸、乙二胺、乙二胺四乙酸的一种或者多种混合；

所述锡源和氧化石墨烯的重量比例为0.1-10∶1。

6.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡反应的前驱体溶液中，锡源∶络合剂∶去离子水的的重量比为1-10∶0.1-3∶1；

所述冷冻干燥的时间为1-72h；

所述煅烧处理时使用的惰性气体可以为：氮气、氦气、氡气、氩气中的一种或者含有0.1-5％氢气的该惰性气体混合气；

所述煅烧处理的的温度为300-900℃，时间为0.1-12h。

7.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡为纳米级颗粒，粒径为1-200nm，所述的氧化石墨烯片径尺寸为0.1-100um。

8.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述氮源为氨水、乙二胺、尿素中的一种或者多种混合。

9.如权利要求1所述高容量锂离子电池二氧化锡/掺氮石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述掺氮石墨烯中碳源和氮源的质量比为C∶N＝1∶0.01-0.5。