[发明专利]一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法

权利要求书

1.一种密度不合格MOX燃料芯块返料回收方法，其特征在于，该方法包括：

1)选料；

2)制备粉末；

3)粉末氧金属比调节；

4)粉末钝化处理；

5)粉末改性，判别是否满足要求；

1)选料是指，对MOX燃料芯块进行密度检测，选取密度值小于10.25g/cm³，杂质含量低于300ppm的芯块；

2)制备粉末具体为：

2.1)芯块破碎

将密度不合格的MOX燃料芯块装入钼烧结舟中，舟内芯块数量控制在5～300块；

2.2)再将烧结舟装入气氛控制炉内通入氧气；

将炉内气压抽至0.01～3.00Pa之间，以1.0～10.0L/min速度通入O2，气压保持在5～15KPa之间；

2.3)重复步骤2.1～2.2，次数3～15次；

2.4)升温并保温

将炉内温度以0.5～30℃/min的速度升温，并在400～1200℃保温0.5～12h，气压保持在5～10KPa之间，气体流量控制速度在0.5～18L/min；

2.5)降温

保温结束后，以1～20℃/min的速度降温至20～40℃，将粉末转运出气氛控制炉；

3)粉末氧金属比调节，具体为：

3.1)粉末装入烧结舟

选取步骤2)处理获得的粉末0.05～5Kg，装入石英烧结舟中，再将烧结舟装入气氛控制炉内；

3.2)气氛控制炉内通氩气

将炉内气压抽至0.3～2.5Pa之间，3～25L/min速度通入氩气和氢气，H₂含量为3～12％，气压保持在3～20KPa之间；

3.3)重复步骤3.1～3.2，次数为3～15次；

3.4)升温并保温

将烧结炉内温度以0.3～13℃/min的速度升温，并在600～1250℃保温0.5～8h，气压保持在8～15KPa之间，气体流量控制速度在0.05～5L/min；

3.5)降温

保温结束后，以5～30℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉，粉末粒度为1.2～2.6μm，比表面积为0.6～3.2m²/g，振实密度为2.5～4.0g/cm³，松装密度为1.8～2.3g/cm³，O/M为1.9～2.0，杂质含量低于500ppm；

4)粉末钝化处理具体为

4.1)将步骤3)处理获得的粉末0.1～3Kg装入石英烧结舟内，装入气氛控制炉中；

4.2)将炉内气压抽至0.1～1.5Pa之间，0.5～3L/min速度通入干燥空气，空气中水分含量小于100ppm，气压保持在5～8KPa之间；

4.3)重复步骤4.1～4.2，次数为1～5次；

4.4)升温并保温

将烧结炉内温度以5～25℃/min的速度升温，并在50～80℃保温0.1～12h，气压保持在5.5～7.5KPa之间，气体流量控制速度在0.8～2.5L/min；

4.5)降温

保温结束后，以10～25℃/min的速度降温至室温，将粉末转运出气氛控制炉；

5)粉末改性，判别是否满足要求，具体为：

5.1)将步骤4)处理获得的粉末装入高能球磨机中，按照装填率为35～55％，按照1:1的比例加入贫铀球磨介质，以5～10rpm的速度混合5～10min后，按照300～1000rpm的速度高能球磨处理30～90min，处理结束后，以5～30rpm的速度逐渐减小转速直至停止；

5.2)判别是否满足指标

当处理后的粉末粒度为0.5～0.9μm，比表面积为5～15m²/g，振实密度为2.0～3.0g/cm³，松装密度为1.8～2.2g/cm³，O/M为2.0～2.1，杂质含量低于600ppm时，粉末满足要求。