[发明专利]一种不对称双吡啶基烯烃化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711381611.5 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN107987015B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 李妮娅;刘东;马伟 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73;C08G83/00;B01J31/22;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 235000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 吡啶 烯烃 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种不对称双吡啶基烯烃化合物,其特征在于其化学结构式如下:
2.一种权利要求1所述的不对称双吡啶基烯烃化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:中间体的制备
以乙腈为溶剂,将4-氯甲基吡啶盐酸盐和三苯基膦混合并回流搅拌反应3小时,反应结束后抽滤,获得中间体季鏻盐;
步骤2:目标产物的合成
在氮气气氛中,在冰水浴的条件下将中间体季鏻盐溶解在甲醇中,搅拌下缓慢滴加过量的甲醇钠的甲醇溶液,滴完后继续反应半小时生成磷叶立德,然后撤去冰水浴,升温至室温,搅拌下向反应液中滴加2-氨基-3-吡啶甲醛的甲醇溶液,滴完后在室温下继续搅拌反应5小时至Wittig反应完全,分离纯化后获得目标产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述分离纯化是将步骤2的反应液旋蒸除去溶剂,加水搅拌,用二氯甲烷萃取2-3次,合并有机相,旋蒸除去溶剂得到黄色的粗产物;用苯洗涤粗产物,再用二氯甲烷重结晶,即可得到黄色的目标产物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,中间体季鏻盐、2-氨基-3-吡啶甲醛与甲醇钠的摩尔比为1:1:3。
5.一种权利要求1所述的不对称双吡啶基烯烃化合物的应用,其特征在于:是以所述不对称双吡啶基烯烃化合物作为有机配体与过渡金属离子自组装制备配位聚合物;所述配位聚合物为[镉(1-(2-氨基-3-吡啶基)-2-(4-吡啶基)-乙烯)(5-硝基-1,3-苯二甲酸基)]n,其中n为重复单元数,是任意正整数。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于包括如下步骤:
将1-(2-氨基-3-吡啶基)-2-(4-吡啶基)-乙烯1.97g、四水合硝酸镉3.08g、去离子水80mL以及5-硝基-1,3-苯二甲酸2.11g加入到150mL反应釜中,于170℃恒温反应48小时,然后缓慢降至室温,可得配位聚合物的晶体。
7.一种权利要求5制备的配位聚合物的用途,其特征在于:所述配位聚合物在催化光降解染料罗丹明B时作为催化剂应用。
8.一种权利要求5制备的配位聚合物的应用,其特征在于:是在催化光降解染料罗丹明B时作为催化剂使用,使其变成无污染的CO2和H2O,具体包括如下步骤:
取20mL刚配制的罗丹明B溶液于100mL烧杯中,向其中滴加1滴过氧化氢,并加入配位聚合物作为催化剂,用350W的氙灯照射溶液,并不断搅拌;所述罗丹明B溶液的浓度为0.005~3.00g/L。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:
所述催化剂与所述罗丹明B的质量比为1:(3~5)。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:
催化光降解的反应温度为10~50℃,反应时间为60~200min。
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