[发明专利]一种孔状石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201711380455.0 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108046242A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 梁风;张达;陈陆铭;张建永;姚耀春;马文会;杨斌;戴永年 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种孔状石墨烯的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)氧化石墨的制备:按石墨、硝酸钠、强酸、氧化剂、双氧水的配比为1~10g:0.5~5g:23~230mL:3~30g:3~30mL的比例将石墨与硝酸钠依次加入强酸中在2~5℃水浴中混合均匀,然后升高水温至20~35℃,在升温过程中加入氧化剂并反应3~96 h,再升温至80~98℃同时加入离子水并反应20~60min,之后加入双氧水除去未反应的氧化剂,加入去离子水静置一段时间,生成沉淀用盐酸和去离子水交替清洗三次,干燥后研磨得到氧化石墨粉末;
(2)孔状氧化石墨烯的制备:按氧化石墨、去离子水配比为1 g:100 mL~200 mL的比例取步骤(1)得到的氧化石墨粉末溶于去离子水中,然后按氧化石墨与强碱溶液配比为1 g:25~250 mL的比例加入强碱溶液并超声1~3 h,加去离子水离心分离取上清液,得到孔状氧化石墨烯水溶液;
(3)孔状石墨烯的制备:按上浊液与还原剂体积比为4:1~2:1的比例将步骤(2)中上浊液与还原剂混合并超声1~3 h,经离心分离、干燥后得到孔状石墨烯。
2.根据权利要求1所述孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的强酸为:浓硫酸、浓硝酸或为二者的混合物。
3.根据权利要求1所述孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中强氧化剂为高锰酸钾、高氯酸、硝酸钾中的一种或几种按任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述制备孔状石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中干燥温度为40~60℃,干燥时间为24~48 h。
5.根据权利要求1所种制备孔状石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种,强碱溶液的浓度为4~10 mol/L。
6.根据权利要求1所述制备孔状石墨烯的方法,其特征在于:步骤(3)中还原剂为吡咯、乙二胺、联胺、肼、二甲肼、水合肼、抗坏血酸、柠檬酸三钠中的一种或两种混合物,其中,上浊液与还原剂的体积比为4:1~2:1。
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