[发明专利]一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺在审

专利信息
申请号: 201711380449.5 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108191605A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 石磊;邓文杰 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C07C29/128 分类号: C07C29/128;C07C68/06;C07C69/96;C07C31/20;C07C27/00
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 碳酸甲乙酯 乙二醇 碳酸二乙酯 一步合成 副产物 甲乙酯 联产 反应生成碳酸 一步催化合成 碳酸二甲酯 一次性分离 反应精馏 分离纯度 碱性材料 直接分离 萃取分离 蒸馏 工艺流程 粗产品 可循环 中碳酸 溶剂 共沸 生产工艺 催化剂 制备 废弃物 合成 复合 清洁
【说明书】:

一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺,涉及制备碳酸甲乙酯的生产工艺,该工艺以多功能复合碱性材料催化剂直接一步催化合成碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和乙二醇。在反应精馏的同时共沸分离同步进行,无需溶剂对产物进行萃取分离,大大简化了常规碳酸甲乙酯合成的工艺流程,同时可以使多组分一次性分离,分离纯度高。反应得到的粗产品中碳酸甲乙酯选择性最高可达到70%。副产物碳酸二甲酯和碳酸二乙酯可作为产物直接分离,也可循环使用,继续反应生成碳酸甲乙酯,副产物乙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染,无任何废弃物产生。

技术领域

发明涉及一种制备碳酸甲乙酯的生产工艺,特别是涉及一步合成碳酸甲乙酯并联产乙二醇的工艺。

背景技术

碳酸甲乙酯(Methyl Ethyl Carbonate,简称MEC),分子式:C4H8O3,无色透明液体,密度1.01 g/mL,熔点-55℃,沸点107℃,可燃,能以任意比例与有机溶剂如醇、酮、酯混合,是一种优良的溶剂,碳酸甲乙酯由于其分子结构中同时具有甲基和乙基,所以其兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性,可以作为某些特殊的有机合成试剂,同时它也是特种香料的溶剂。

由于碳酸甲乙酯的粘度小,介电常数大,对锂盐的溶解性强,因此其是一种优良的锂离子电池电解质溶剂,能够提高电池的能量密度和放电容量,更能够提高电池的安全性能以及使用寿命。

查阅文献可知,目前碳酸甲乙酯主要有以下几种合成方法:

(一)光气法

光气法是以光气与甲醇/乙醇为原料合成碳酸甲乙酯的过程,反应方程式如下:

COCl2 + CH3OH→CH3OCOCl.................(1)

CH3OCOCl + C2H5OH→CH3OCOOC2H5.......(2)

COCl2 +C2H5OH→C2H5OCOCl..........(3)

C2H5OCOCl + CH3OH→CH3OCOOC2H5.........(4)

该法合成碳酸甲乙酯反应副产物较多(主要副产物是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯),操作困难,同时反应过程中产生强腐蚀性的氯化氢,要求设备具有耐腐蚀性,增加了设备投资。光气具有剧毒性,对操作人员的身体健康造成巨大危险,并且该法碳酸甲乙酯产率较低,因此已被逐渐淘汰。

(二)氧化羰化法

氧化羰化法是以一氧化碳、氧气、甲醇和乙醇为原料,在一定温度和压力并且在催化剂存在条件下,合成碳酸甲乙酯,反应方程式如下:

CH3OH + C2H5OH + CO + O2→CH3OCOOC2H5 + H2O.........(5)

该法主要缺点是反应副产物较多(主要副产物有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、水),后续分离提纯困难,增加了生产成本。

(三)酯交换法

1、氯甲酸甲酯和乙醇酯交换法

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