[发明专利]橡胶硫化促进剂CBS的制备方法

说明书

本发明提供了一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂技术领域，该制备方法首先将2‑巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中，并加入催化剂充分混合，随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应，反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态，环己胺加入完毕后至反应压力30～40min不再变化时反应结束，制得橡胶硫化促进剂CBS，所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2‑巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。本发明制备方法在催化剂的作用下以氧气为氧化剂便可氧化合成CBS，不但杜绝了含亚硝胺致癌物废水的产生，还降低氧化剂成本，具有绿色环保、节能经济的优点。

技术领域

本发明涉及橡胶硫化促进剂技术领域，尤其是涉及一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法。

背景技术

自二十世纪八十年代始，我国的橡胶助剂工业持续、健康、稳定发展，特别是近年来国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好契机。然而，我国橡胶促进剂的生产虽然已有大幅度提高，但与世界发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒产品的市场份额，大幅度削减在橡胶加工或使用过程中会产生致癌亚硝胺物质的橡胶助剂，对推进清洁生产、发展绿色助剂给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。

橡胶硫化促进剂CBS(化学名：N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式：C₁₃H₁₆N₂S₂)是一种高度活泼的后效性硫化促进剂，不但兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，还具有合用性好的优点，可单独使用，亦可与秋兰母类、胍类、二硫代氨基甲酸盐类硫化促进剂合用，合用体系操作安全性好，可以明显提高硫化胶的拉伸强度和定伸强度高。同时，硫化胶变色轻微、不喷霜，硫化胶耐老化性能优良。因此，橡胶硫化促进剂CBS广泛应用于天然橡胶、异戊橡胶、再生天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶和三元乙丙橡胶丁腈橡胶的制备。

但是，目前国内外普遍采用氧化试剂法进行生产橡胶硫化促进剂CBS，即以2-巯基苯并噻唑(M)或二硫化二苯并噻唑(DM)和环己胺为原材料，以次氯酸钠、氯气或双氧水为氧化剂，在水溶液里进行反应，最终合成橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。这些工艺在生产过程中不但需要使用大量氧化剂，而且每吨产品的生产还会产生8～10吨极难处理的含亚硝胺致癌物的废水，给环保治理带来很大的困难，不能实现绿色清洁生产。

因此，研究开发出一种具有绿色环保、节能经济等优势的橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，以缓解现有生产方法环保治理困难，且制备方法不经济，制备过程中需要使用大量氧化剂的问题，变得十分必要和迫切。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，本发明在催化剂的作用下以氧气为氧化剂便可氧化合成CBS，不但杜绝了含亚硝胺致癌物废水的产生，还降低氧化剂成本，具有绿色环保、节能经济的优点。

本发明提供的一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

首先，将2-巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中，并加入催化剂充分混合，随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应，反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态，环己胺加入完毕后至反应压力30～40min不再变化时反应结束，制得橡胶硫化促进剂CBS；

所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2-巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。

进一步的，所述2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1：10～25。

更进一步的，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯或丙酮中的任意一种。

进一步的，所述催化剂为固载于多孔固体材料上的四苯基卟啉金属配合物；