[发明专利]一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法

权利要求书

1.一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法，所属测量方法为首先测量头尾料的电阻率值R，配置溶解液a，采用酸溶法溶解头尾料测量样品，蒸干溶解液赶硅，其次配置提取液b，采用提取液再次溶解金属，最后采用ICPMS进行精确测量，具体为：

第一步：测量头尾料电阻率R，单位为Ω·M；

第二步：从头尾料中取测量样品，样品重量W_Si为30-50mg；

第三步：配置溶解液a，溶解液成分HF、HNO₃和H₂O₂的混和溶液，浓度配比为1:M:N，M的范围为4.0-5.0，N的范围为2.5-3.0，配制方法为：先将HF、HNO₃和H₂O₂按1:M:N的比例配置成初始溶液，记录溶液重量为W_h，然后加入超纯水，调节溶解液a的pH值，pH值得范围为3.65-3.9，记录溶解液最终重量为W_z，按照下式(1)计算溶解液a中的HF的浓度

其中，S_HF为HF酸的初始浓度；

第四步：溶解测量样品，具体将测量样品放入烧杯中，烧杯的材质为无溶出PFA，容量为5ml，形状要求为平底，然后加入溶解液a，溶解液a的加入量W_a为：

静置溶液使测量样品完全溶解；

第五步：赶硅，具体将溶解测量样品后的溶液进行蒸发，直到PFA烧杯完全干燥，蒸发温度为140-160℃，蒸发后室温放置；

第六步：配制提取液b，提取液b为HNO₃和HF的混合溶液，HNO₃和HF的比例为3:1，提取液b中HNO3的浓度配置为：

式中，R为头尾料的电阻率，单位为Ω·M；并且当R≤2Ω·M时，取R＝2Ω·M；当R≥1000Ω·M时，取R＝1000Ω·M；

第七步：溶解提取金属，具体在蒸干的PFA烧杯中，加入提取液b重新溶解金属；提取液b的加入量W_b符合下列关系式：

W_b≥1.1W_a (4)

W_b＝1.3W_a-0.02R (5)

第八步：金属含量测量，具体采用ICPMS对提取液b中金属进行测量，测量条件采用1ppt、20ppt、50ppt、100ppt、500ppt制作标准曲线，标准曲线的R值≥99.9，内标溶液测量值≤±15％，提取液b中的金属含量的测试结果要求在0.1ppt-1000ppt范围，并最终转换为头尾料的金属含量。