[发明专利]一种N-长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶吸附材料的制备及吸附应用

说明书

本发明公开了一种N‑长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶吸附材料的制备及吸附应用。N‑长链烷基咪唑离子液体具有较高的反应活性，可以通过化学键合法通过一步反应将离子液体固定于表面多孔的硅胶材料表面，具有合成步骤少，操作简单的优点，而且化学键合作用保证了离子液体在硅胶表面的固着，可多次反复使用的优点，表明本发明制备的N‑长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶吸附材料具有较强的吸附能力，在环境污染物的吸附去除方面存在巨大的应用前景。

技术领域

本发明涉及新材料，具体涉及离子液体修饰硅胶吸附材料的制备及修饰硅胶材料在吸附 多环芳烃中的应用。

背景技术

离子液体(Ionic Liquids)，又称室温离子液体，是一类在室温或接近室温下呈现出液态 的完全由离子构成的物质体系。由于离子液体所具有的化学稳定性好，热稳定性高，几乎不 可测量的蒸汽压，溶解能力强等特点，已经在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛 的应用。同时离子液体的“结构可设计性”这一特点可以根据其性质，用途对离子液体的阳， 阴离子进行有目的的选择，从而得到特定功能的离子液体修饰材料。硅胶材料由于其较大的 比表面积和较强的吸附能力而常被用作有效的吸附材料，而其缺点是吸附大多为非特异性吸 附，因此改性的或官能团修饰的硅胶吸附材料表现出选择性吸附的特点。本发明选择高反应 活性的硅氧烷基离子液体修饰硅胶材料，具有反应步骤少，操作简单的优点，而且通过对多 环芳烃的吸附实验，标明离子液体修饰的硅胶材料具有较强的吸附能力，具有应用于环境样 品中多环芳烃等污染物的吸附去除应用。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提出了一种N-长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶吸附材 料的制备方法及修饰硅胶材料在吸附水中多环芳烃的应用。

本发明的技术方案是：N-长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶材料的合成方法，包括以下步 骤：步骤一：称取10g活化硅胶于超声作用下分散于250mL二氯甲烷，加入55.6mmolN-长 链烷基咪唑离子液体的二氯甲烷溶液，于氮气保护下机械搅拌反应36h。步骤二：反应完成 后，高速离心分离硅胶材料与反应溶液，回收N-长链烷基咪唑离子液体修饰的硅胶吸附材料， 该硅胶材料用依次用有机溶剂洗涤以去除沾附的离子液体，得到制备好的N-长链烷基咪唑离 子液体修饰的硅胶吸附材料。步骤三：将该离子液体修饰硅胶吸附材料置于真空干燥箱中干 燥24小时后，保存备用。步骤四：称取0.5g制备好的离子液体修饰的硅胶吸附材料装填于 3mL的SPE固相萃取空柱管中，制备成固相萃取小柱，待吸附试验用。

本发明的进一步改进包括：使用的N-长链烷基咪唑离子液体的结构通式如下:

其咪唑环1位氮原子上的长链烷基为碳数是6-18的偶数饱和烷基，其阴离子X^-分别 为卤素离子，四氟硼酸阴离子和六氟磷酸阴离子，但不限于上述离子液体。

本发明的另一目的在于提供一种按照上述方法制得的N-长链烷基咪唑离子液体修饰硅 胶材料，其结构式如下

其中，n＝6,8,10……18,X-＝Cl^-,Br^-,BF₄^-,PF₆^-。

本发明进一步提供了N-长链烷基咪唑离子液体在制备吸附材料中的应用。

N-长链烷基咪唑离子液体修饰硅胶材料在吸附多环芳烃中的应用。

上述应用，具体吸附方法为：取离子液体修饰硅胶吸附材料制得的固相萃取小柱，加入 10mL甲醇活化柱子，以1mL min^-1流速上样100mL水样，水样中微量多环芳烃吸附于小柱上， 少量去离子水冲洗柱子后，用20mL乙腈洗脱吸附的多环芳烃，洗脱液经旋转蒸发浓缩后，用 高效液相色谱-荧光检测器测定。