[发明专利]一种二氟乙醇合成工艺在审
| 申请号： | 201711378494.7 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108069821A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;王为强;杨建明;张前;惠丰;袁俊;李亚妮;梅苏宁;余秦伟;赵锋伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C29/124 | 分类号： | C07C29/124;C07C29/80;C07C31/38 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟乙醇 离心机处理 合成工艺 甲醇 清液 碱金属氢氧化物 返回反应系统 氯化钾 规模化生产 烘干机烘干 减压蒸馏 乙醇洗涤 羟基丁酸 反应器 蒸馏 丁内酯 分离塔 烘干机 卤乙烷 洗涤釜 洗涤液 蒸馏釜 乙醇 精馏 料液 回收 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氟乙醇合成工艺，首先将3～10倍摩尔量的γ-丁内酯与1.05～2倍摩尔量的碱金属氢氧化物加入到反应器中，通入1倍摩尔量的2,2-二氟-1-卤乙烷，所述2,2-二氟-1-卤乙烷为2,2-二氟-1-氯乙烷，2,2-二氟-1-溴乙烷，2,2-二氟-1-碘乙烷，快速升至140～220℃反应，反应2～12h后料液经离心机处理，所得清液在分离塔中精馏得到二氟乙醇；离心后固体为固体金属盐混合物，该混合物加入到洗涤釜中用甲醇或乙醇洗涤，固体金属盐与甲醇或乙醇的质量比为1:3～15，洗涤温度为25～45℃，洗涤液经离心机处理，离心后固体经烘干机烘干后得到氯化钾，清液在蒸馏釜中蒸馏回收甲醇或乙醇，蒸馏后固体经烘干机烘干后回收羟基丁酸钾。
2.根据权利要求1所述的二氟乙醇合成工艺，其特征在于所述2,2-二氟-1-卤乙烷为2,2-二氟-1-氯乙烷或2,2-二氟-1-溴乙烷。
3.根据权利要求1所述的二氟乙醇合成工艺，其特征在于加入2,2-二氟-1-卤乙烷与γ-丁内酯的摩尔比为1:3～8，2,2-二氟-1-卤乙烷与碱金属氢氧化物摩尔比为1:1.2～1.6，反应温度160～200℃，反应时间5～10h。
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